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建立了碱性条件下双氧水氧化测定废水中总铬的方法。考察了前处理条件对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法检出限为0.003 mg/L;以2个样品为例,每个浓度进行6次平行测定,并对样品做消解前加标,铬的回收率为104%~114%之间,RSD≤5%。对两种不同的消解方法进行比对,结果证明：双氧水氧化法对测定废水中的总铬较好。