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以五正丁氧基铌为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备出稳定的Nb2O5聚合溶胶,详细考察了溶胶制备过程参数(体系酸度、水解比、反应温度、反应时间和螯合剂用量)对溶胶尺寸、稳定性以及制备重复性的影响。采用平均粒径为4.8 nm的Nb2O5溶胶,通过浸浆法在平均孔径为3 nm的γ-Al2O3中孔膜上制备出Nb2O5微孔膜。利用TG、XRD、NH3吸附-脱附、CO2吸附、吡啶吸附傅里叶变换红外光谱(Py-IR)和单组分气体渗透实验等手段对Nb2O5粉体及微孔膜的性能进行了表征,结果表明:在200℃、0.3 MPa条件下