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建立了一种以液相微萃取为样品前处理技术,结合高效液相色谱快速、有效测定唾液中尼古丁含量的方法.确定了以磷酸三丁酯为有机溶剂、 2 mL 0.05 mol/L KOH调节2 mL样品溶液为给出相, 10 mmol/L KH2PO4（pH=3.0）为接收相;搅拌速率为500 r/min, 萃取时间为17 min的尼古丁优化萃取条件.方法的线性范围0.1～50 mg/L,相关系数r^2 = 0.9996;检出限为0.05 mg/L （S/N=3 ）;相对标准偏差＜5% （n = 5）;相对回收率为96.3%～1