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以正丁醇、氢氧化钠和二硫化碳为原料，水作溶剂合成正丁基黄原酸钠，再与一氯化硫反应，室温条件下合成对称的二硫化二正丁基黄原酸酯，并探讨了反应条件对合成正丁基黄原酸钠和二硫化二正丁基黄原酸酯产率的影响。通过红外（FT-IR）、核磁（1HNMR）、质谱（MS）及元素分析等技术手段确定了产物的结构。优化的合成条件为In（正丁基黄原酸钠）：n（S2Cl2）=2：1．1，温度为室温，溶剂为THF，反应时间为2min，产率可达83．2％，反应条件温和，反应迅速、收率高。