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摘要:文章主要介绍三氯氢硅合成中主要存在的问题,增加金属过滤系统解决的主要问题,技改后的效益分析。
关键词:三氯氢硅合成金属过滤系统硅粉效益
多晶硅生产中,三氯氢硅合成通常采用硅粉和氯化氢在反应器内进行反应,由于是气固反应,硅粉易被气体带至后系统,当除尘系统除尘效果不理想时,往往会影响整个三氯氢硅合成系统运行,同时会造成设备堵塞,设备频繁检修势必造成使用寿命减短,维修成本增加,不利于连续生产。所以,混合气中粉尘的去除对于三氯氢硅合成至关重要,对于多晶硅生产成本降低影响较大。
一、工艺流程
多晶硅生产通常采用改良西門子法[1]生产工艺设计,三氯氢硅的合成采用底部进料方式,即硅粉加注到三氯氢硅合成炉规定的床层后(硅粉间歇进料),氯化氢气体从合成炉底部进入,硅粉和氯化氢在一定温度和压力条件下反应,反应时硅粉处于流化(沸腾)状态。生成的三氯氢硅混合气体经过旋风分离器和淋洗器后被冷凝成液态,用泵将液态氯硅烷输送至粗馏塔进行初步精馏,合格后供精馏工序使用。工艺流程简图见图1。
图1三氯氢硅合成工艺流程
合成三氯氢硅混合气体去除硅粉的设备主要有旋风分离器和淋洗器,其方法为干法除尘和湿法除尘[2]。
二、三氯氢硅合成存在的问题及解决方法
(1)存在问题:在实际生产中,三氯氢硅合成炉中的硅粉被氯化氢吹起处于流化状态,合成的三氯氢硅中或多或少夹带部分硅粉进入旋风分离器中,粒径较大的硅粉经过旋风分离器和淋洗器后沉积在设备底部,装置运行一段时间后进行排放,而粒径较小的硅粉无法去除易被带至后系统中,一方面导致后系统运行不稳定、经常出现故障,检修成本增加;另一方面导致淋洗器底部残液排放量加大,废气处理工序处理难度大,耗用碱液多,成本增加。
(2)解决方法:基于上述生产中存在的问题,可在二级旋风分离器和淋洗器之间增加金属过滤系统,金属过滤系统的过滤精度可达微米级,能够将粉尘基本除净。这样,不仅可以减少硅粉被带出的量,还可以达到节能减排、节约生产成本的目的。
三、金属过滤系统应用解决的主要问题
(1)减少带至后系统的硅粉,解决三氯氢硅合成系统故障率高、运行不稳定的问题。
(2)降低淋洗器底部残液排放频率及减少残液排放量,节约生产成本,降低废气处理淋洗系统的安全风险。
四、金属过滤系统应用
(一)金属膜滤芯介绍
金属膜滤芯是采用专利术将一层厚0.2mm的超细金属膜烧结在壁厚2mm的孔隙较粗的金属粉末烧结滤芯的外表面,是一种非对称金属烧结膜滤芯。滤芯孔径较粗的部分作为载体,有效分离固体颗粒的功能由0.2mm厚的金属膜完成。
这种非对称金属烧结膜技术不仅优化增强过滤效率,且将滤芯过滤等级有效地提高,实现亚微米级的绝对过滤,在液固分离中分离效果最细可达到 0.1μm以上颗粒去除效率高于99.98%,气相中可达到10nm 以上颗粒过滤效率高于99.98%,广泛应用于高温烟气过滤、高温高压、腐蚀性工况条件下的气体净化以及液体净化,在石油化工、核工业、航空航天领域有广泛的应用。
(二)金属过滤系统工作原理
携带粉尘的混合气体进入过滤器,在压力的作用下经过滤芯外表面微孔滤层,固体颗粒被截留下来,透过滤芯的气体成为洁净气体进入下一工序。随着滤芯截留的固体颗粒增加,滤芯前后的压降增加到设计值,控制系统启动自动清灰程序,清除滤芯表面滤饼层,恢复过滤。清除下来的粉尘进入过滤器的料斗,定期卸料。一般的,金属膜过滤器配置自动控制系统,自动监控过滤器运行的压降变化,根据过滤器运行的压差和时序控制过滤器的清灰。
(三)工艺流程说明
(1)过滤:混合气体通过进料管道进入过滤器,过滤器的滤芯外表面为过滤层,固体颗粒被拦截停留在滤芯的外表面成为滤饼,气体通过滤饼和过滤层被净化,进入下一工序。
(2)清灰:一般过滤器金属膜滤芯本体的阻力~0.3Kpa,随着金属膜滤芯表面被截留的固体增加,滤饼层增厚,膜前后的压差增大。当过滤压降大于设计压降时对过滤器进行反吹,以恢复其过滤通量。过滤器的清灰采取分区在线脉冲喷吹的清灰方式,一台过滤器的滤芯分成几个工作组,每个工作组对应一台清灰阀,每个组轮流进行反吹清灰,清灰时不停车,不影响过滤器的运行。
(3)卸灰:每个批次的反吹结束后,需要定期卸出过滤器灰料斗中的粉尘。
技改后的工艺流程简图如图2:
图2技改后的工艺流程图
在旋风分离器至淋洗器之间增加金属过滤系统,主要去除混合气中的粉末状硅粉,硅粉粉尘的去除,将大大增加生产效率,降低生产成本。
五、金属过滤系统应用效益分析
金属过滤系统的技改,可降低硅粉对合成系统的整体的影响,最大程度地保证系统稳定运行,极大地提高氯硅烷物料的利用率,减少残液排放量,降低残液淋洗生产碱液用量及所产生的三废量和人工费,对生产区域环境卫生和职工职业健康有良好的作用,社会效益良好。
六、结论
为保证三氯氢硅合成系统稳定长时间运行,必须把淋洗器底部的含硅粉残液排放至废气淋洗系统进行处理,残液中含有大量的三氯氢硅和硅粉,这部分物料的处理存在安全风险较高和成本浪费较大的问题。通
过技改,可减少带至后系统的硅粉,解决三氯氢硅合成系统系统故障率高、运行不稳定的问题, 降低淋洗器底部残液排放频率及减少残液排放量,节约生产成本,降低废气处理淋洗系统的安全风险,能创造良好的效益,所以增加金属过滤系统是相当有必要的。
该技术改造,可供同类工厂参考和借鉴,从节能减排、安全和节约成本等方面考虑,可为营造良好的社会环境和社会发展作出应有的贡献。
参考文献:
[1]杨涛.改良西门子法生产多晶硅工艺探讨[J].贵州化工,2009,35(3):7-8.
[2]汪玉林,曹咏军. 湿法除尘技术在三氯氢硅生产中的应用[J].化学工业与工程,2012-5.