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目的 采用液相色谱.原子荧光光谱(HPLC-AFS)联用技术对动物源性中药中一甲基砷酸(monomethylarsine,MMA)、二甲基砷酸(dimethyarsine,DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]的形态进行研究.方法 样品中加入 pH2.5的胃蛋白酶液,于 55 ℃超声 20min,6000 r·min-1离心 3min,取其上清液,过滤进样.采用 Hamilton PPRP-X100阴离子交换色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,1 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(pH 8.5),20 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(pH 7.0)体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,进样量为 100 μL.结果 4种砷形态在 13 min内完成分离.MMA、DMA、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)的检出限分别为 0.01,0.01,0.01和 0.02 mg·kg-1,样品中加标量为 0.03～0.1 mg·kg-1时,4种砷化合物的回收率为 93.4％～105.4％,精密度 RSD 为 0.8％～4.4％.结论 本研究建立的超声酶水解提取HPLC-AFS测定动物源性中药中砷形态的分析方法样品提取简便,提取率高,测定方法精密度好,准确度高.