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采用气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛的含量,并对不确定度进行了评价。汽油样品直接进样,在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱（15m×0.25mm,0.25μm）为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。甲缩醛的线性范围为20-500μL·L-（-1）,方法的检出限（3S/N）为0.01μL·L-（-1）。方法用于汽油样品的分析,加标回收率为90.4%-113%,测定值的相对标准偏差（n=6）为0.90%-2.7%。不确定度主要来源于标准曲线不确定度。