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目的:建立柱前衍生化气相色谱法测定伏格列波糖片剂含量。方法:以1-甲基咪唑为催化剂,伏格列波糖与乙酸酐进行乙酰化反应,正三十二烷为内标,衍生产物用气相色谱测定;以高纯氮为载气,HP-5毛细管色谱柱,柱温270℃,氢火焰检测器。结果:伏格列波糖浓度在50~500μg·mL^-1范围内线性关系较好(r=0.9981),平均回收率99.3%,同时应用GC-MS和IR对其衍生产物进行结构初步确定。结论:本法较为简便、准确、灵敏。