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目的：建立高效毛细管电泳（HPEC）测定氟尿嘧啶注射液中氟尿嘧啶（5-FU）含量的方法。方法：运用高效毛细管电泳方法，熔融石英毛细管（50cm×57cm，75μm），缓冲液：10mmol·L^-1磷酸二氢钠（pH5．5），检测波长：280nm，分离电压：15kV，用微孔滤膜过滤后进样，压力进样：6s。结果：方法最低检测浓度为0．1mg·L^-1，线性范围5～200mg·L^-1，r=0．9990，线性关系良好。日内RSD为2．3％，日间RSD为2．7％，回收率为99