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建立了一种灵敏度高、操作简便的分析方法,采用(1+1)王水作为消解试剂水浴消解样品,以冷原子吸收法测定城市污水处理厂污泥中的总汞。在优化的试验条件下,该方法检出限为0.003 9 mg/kg,线性范围为0～10.0μg/L,加标回收率在91.9%～104.2%之间,测定结果的相对标准偏差<4%。在测定标准参考样品及污泥实际样品时均取得满意结果。该方法具有操作简单、快速、重现性好等特点,可满足环境监测行业对污泥样品总汞浓度的日常测定要求。