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报道了两类新型含对硝基苯偶氮苯胺发色团的热交联型二阶非线性光学聚合物的合成和极化工艺，双端丙为烯酸酯的分解红（ＤＲ）－１９热聚合合生成交联型聚丙烯酸酯；双端苯酚封闭异氰酸酯端基的ＤＲ－１９与含多羟茏牟（丙烯酸－β－羟丙酯－ＤＲ－１－ＭＡＳ）共聚物反应生成交联聚氨酯，ＤＳＣ测得两者的玻璃化转变温度为１２５℃和１６０℃，旋转涂膜后在１６０℃电晕极化１ｈ可制得良好光学性质的极化膜，采用可见光吸收光谱测定