建立了分散液液微萃取(DLLME)-反相液液微萃取(RP-LLME)-扫集-胶束电动色谱富集模型,并用于红酒中五氯酚(PCP)、2,4,6-三氯酚(TCP)和2,4-二氯酚(DCP)3种氯酚的测定。实验考察了两步微萃取的萃取参数对氯酚萃取率的影响和样品分离富集的电泳条件。最佳萃取条件DLLME为:3.5 mL红酒(pH3.0,120 g/L NaCl),300μL正己烷(萃取剂);RP-LLME为:25μL 0.16 mol/L NaOH(萃取剂)。最佳电泳条件:25 mmol/L NaH2PO4,100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS),30%(v/v)乙腈,pH2.3;分离电压-15 kV;样品基质为80mmol/L NaH2PO4;压力进样20 s×20.67 kPa(3 psi)。PCP和TCP的线性范围为0.5~100μg/L(r≥0.991 0),DCP的线性范围为1.5~80μg/L(r=0.985 1)。3种分析物的检出限(S/N=3)为0.035~0.114μg/L,加标回收率为75.2%~104.7%,相对标准偏差≤6.17%。该方法富集倍数高、灵敏度高、重现性好、分析速度快,可为不同样品基质中痕量氯酚污染物及某些弱酸性有机污染物测定提供参考。