采用超声分散法将氧化石墨烯（GO）分散到二甲基亚砜中，再将混合液与棉秆皮微晶纤维素（MCC）和氯化1-丁基-3-甲基咪唑（BmimCl）溶解液混合，通过垂直悬滴法制备醇凝胶球，用超临界二氧化碳干燥法制备棉秆皮纤维素/氧化石墨烯（MCC-GO）气凝胶球。采用粒径分布软件和SEM、TG、FTIR设备对材料的形貌结构进行表征。结果表明：当MCC为BmimCl质量的3%时，纤维素醇凝胶球成型效果最好，平均粒径大小，为2.78 mm；随着GO含量（以MCC质量为基准，下同）的增加，醇凝胶球的平均粒径变化不明显，均匀程度降低，确定系数(R²)由0.9985降低到0.8897；气凝胶球平均粒径随着GO含量的增加先增大后减小，粒径均匀程度降低，确定系数由0.9915降低到0.6864，当GO含量为6%时，MCC-GO气凝胶球平均粒径最大，为1.79 mm，体积收缩率最小，为57%；GO的添加增大了气凝胶内部孔隙，改变了孔结构，提高了MCC气凝胶球的热稳定性和吸附能力。