【摘 要】
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目的 建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查和确证草鱼中39种糖皮质激素残留的方法 .方法 样品加入饱和氯化钠溶液后用乙腈涡旋提取,提取液经酸性氧化铝柱净化,以0
【机 构】
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江苏省水产质量检测中心, 南京 210017上海爱博才思分析仪器贸易有限公司, 上海 200335;
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目的 建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查和确证草鱼中39种糖皮质激素残留的方法 .方法 样品加入饱和氯化钠溶液后用乙腈涡旋提取,提取液经酸性氧化铝柱净化,以0.1％(V/V)甲酸水溶液和0.1％(V/V)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,经Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×2.1mm,2.6μm)分离.采用电喷雾离子源,正离子扫描和信息依懒性扫描(information dependent acquisition,IDA)模式进行分析,外标法进行定量.结果 39种糖皮质激素在1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg.对草鱼进行3个水平的加标回收试验,回收率为67.7％～126.5％,相对标准偏差为4.52％～14.67％.结论 本方法简单、高效、重复性好,适用于草鱼中糖皮质激素的快速筛查和确证.
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