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[摘要]:某产品零件在氰化镀锌溶液中电沉积锌出槽后,锌镀层发暗,有黑斑,经硝酸溶液浸渍出光,锌镀层严重发暗,且有暗色斑点,无论是硝酸出光,还是低铬酸出光,表面均呈黑褐色,零件孔眼部位呈亮白色,钝化后严重发雾,钝化膜无光泽且发暗。仔细观察电镀过程,发现锌阳极板阳极区内出现微量丝状黄色絮状物,阳极溶解异常,经过判断黄色絮状物是Cd与镀液中的S反应生成硫化镉黄色沉淀。原来操作人员误将镉板当做锌阳极使用,造成本次故障的发生。
[关键词]:电镀?氰化镀锌?锌阳极板 镉阳极板?故障
中图分类号:TQ153 文献标识码:TQ 文章编号:1009-914X(2012)29- 0310 -01
引言:? 电镀车间一直使用氰化电镀锌工艺,氰化镀锌溶液比较稳定,容易维护,只要槽液成分含量控制在正常范围内,生产中不易出故障。但是在生产中却发生了一次意想不到的故障。
l故障概况
某产品零件在氰化镀锌溶液中电沉积锌出槽后,锌镀层发暗,有黑斑,无论是硝酸出光,还是低铬酸出光,表面均呈黑褐色,零件孔眼部位呈亮白色,钝化后严重发雾,钝化膜无光泽且发暗,锌镀层严重发暗.且有暗色斑点。经铬酸盐钝化处理,钝化膜无光泽且发暗,反复多槽试镀未见有好转,而疵病有加剧的倾向。锌镀层和钝化膜质量均不台格,影响了产品的合格交付和生产的正常进行。
2故障诊断
导致氰化镀锌镀层发暗的原因大体分为:阴极电流密度不当;电镀溶液成分及配比欠妥,如锌离子浓度过高或NaOH含量偏高;镀液外观颜色异常,是否是操作带入铬酸所致;碳酸盐含量过多;还有异金属杂质如铜、铁等离子累积超过允许含量等等。为准确而及时找出故障产生的原固,现对可能产生故障原因逐一检查分析排除。阴极电流密度符台氰化镀锌工艺规定范围;主盐成分ZnO、NaCN和NaOH均在工艺给定含量范围的中限;氰化镀锌溶液基本清澈而无混浊或悬浮状物;用二苯碳酰二胺铬显色剂定性检测,结果镀液无明显颜色变化,这说明没有六价铬污染;碳酸盐含量也没有超过80g/l;对常见金属杂质铜、铁进行定量分析,均未超过工艺规定的极限含量。
故障产生的原因未能找到,再次进行试镀操作,仔细观察电镀生产过程,无意中发现少数锌阳极板阳极区内出现微量丝状黄色絮状物,阳极溶解异常。经逐块对阳极取样定性鉴定,发现其中有四块是镉板,原来是操作人员误将镉板当成锌阳极板使用。黄色絮状物是Cd与镀液中的S反应生成硫化镉黄色沉淀。终于找到本次故障产生的原因。原来,故障发生前操作人员因为锌阳极板太少,曾增加四块锌阳极。由于化学材料库管理混乱,锌板、镉板交叉混放而又无标识,错把镉板当做锌阳极发给操作人员,而操作人员也没有仔细观察直接使用。在电镀过程中,镉阳极溶解使镉离子累积而产生有害影响,致使锌镀层发暗,出光钝化后无光泽而发暗。实质本次故障是人为的不负责任、粗心大意引发的责任事故。
3故障排除
要排除本次电镀溶液故障的前提就是要去除镀液中有害的镉离子,并同时降低有害铜、铁等离子的含量范围。处理方法:
对溶液定量分析,得出所需硫化钠(Na2S)的量;
用蒸馏水溶解Na2S,配制成10%的稀溶液;
在搅拌下,缓缓加入镀锌溶液中,继续搅拌1小时;
分三次,每次间隔10分钟,加入2~3g/l活性炭,搅拌1小时;
静置3小时,过滤(因硫化镉沉淀物的微粒极细,所以过滤时必须使用细密的滤布或滤纸,才能将其除去);
取样分析并补充各成分含量到工艺规定范围;
采用瓦楞形大阴极,以0.1~0.3A/dm2电流密度进行电解4小时,试镀。
锌镀层细致光亮,镀液恢复正常。排除有害镉离子,除选用硫化钠外,还可以依据计算量添加锌粉处理,然后过滤。也可以采用瓦楞形阴极,小电流电解处理。
4故障启示
故障是排除了,认真反思,深感这样的故障完全不应该发生。故障的排除给我们以启示。必须加强化学材料的管理,外观相似的阳极材料、化学药品等绝不能混放而且要有明显的标识,如标识不清,要采用可靠的化学分析方法,准确判定是什么化学材料,否则后果是不堪设想的。在电镀的整个过程中,任何一个工序,任何一个细节都不能马虎,要用科学的态度认真对待。要坚决杜绝由于主观上的粗心大意,如加错化学药品,错用阳极材料等所造成的严重后果。对电镀过程的阳极要给予高度重视,任何一个电镀故障的产生都不是孤立的,即使是突发性偶然故障,做为电镀工作者也要善于将故障归纳分类,然后对症下药,分析查核故障原固,只要原因找准,就可以采取有效措施排除故障。要善于举一反三,积累经验采取预防性措施,防患于未然,这样电镀故障就可以减少,电镀产品的质量也会大大提高,更避免制造成本的增加和企业信誉的受损。
参考文献:
(1)徐红娣,邹群. 电镀溶液分析技术. 北京:化学工业出版社,2003,259-261.
(2)徐红娣,李光萃. 常用电镀溶液分析手册. 北京:机械工业出版社,1993,74-76.
(3)朱明华,仪器分析. 北京:高等教育出版社.
(4)陳必友 工厂分析化学手册.北京:国防工业出版社,1992,67-68,175-176.
(5)电镀镍工艺. 北京:中国航空航天工业部,1992.
(6)武汉大学,吉林大学等校编. 分析化学(第二版). 高等教育出版社,1992.
(7)谢无极,电镀故障精解 北京:化学工业出版社,2009.
(8)曾华梁,吴仲达,陈均武,吴佩仁,秦月文. 电镀工工艺手册 北京:机械工业出版社,2009.
[关键词]:电镀?氰化镀锌?锌阳极板 镉阳极板?故障
中图分类号:TQ153 文献标识码:TQ 文章编号:1009-914X(2012)29- 0310 -01
引言:? 电镀车间一直使用氰化电镀锌工艺,氰化镀锌溶液比较稳定,容易维护,只要槽液成分含量控制在正常范围内,生产中不易出故障。但是在生产中却发生了一次意想不到的故障。
l故障概况
某产品零件在氰化镀锌溶液中电沉积锌出槽后,锌镀层发暗,有黑斑,无论是硝酸出光,还是低铬酸出光,表面均呈黑褐色,零件孔眼部位呈亮白色,钝化后严重发雾,钝化膜无光泽且发暗,锌镀层严重发暗.且有暗色斑点。经铬酸盐钝化处理,钝化膜无光泽且发暗,反复多槽试镀未见有好转,而疵病有加剧的倾向。锌镀层和钝化膜质量均不台格,影响了产品的合格交付和生产的正常进行。
2故障诊断
导致氰化镀锌镀层发暗的原因大体分为:阴极电流密度不当;电镀溶液成分及配比欠妥,如锌离子浓度过高或NaOH含量偏高;镀液外观颜色异常,是否是操作带入铬酸所致;碳酸盐含量过多;还有异金属杂质如铜、铁等离子累积超过允许含量等等。为准确而及时找出故障产生的原固,现对可能产生故障原因逐一检查分析排除。阴极电流密度符台氰化镀锌工艺规定范围;主盐成分ZnO、NaCN和NaOH均在工艺给定含量范围的中限;氰化镀锌溶液基本清澈而无混浊或悬浮状物;用二苯碳酰二胺铬显色剂定性检测,结果镀液无明显颜色变化,这说明没有六价铬污染;碳酸盐含量也没有超过80g/l;对常见金属杂质铜、铁进行定量分析,均未超过工艺规定的极限含量。
故障产生的原因未能找到,再次进行试镀操作,仔细观察电镀生产过程,无意中发现少数锌阳极板阳极区内出现微量丝状黄色絮状物,阳极溶解异常。经逐块对阳极取样定性鉴定,发现其中有四块是镉板,原来是操作人员误将镉板当成锌阳极板使用。黄色絮状物是Cd与镀液中的S反应生成硫化镉黄色沉淀。终于找到本次故障产生的原因。原来,故障发生前操作人员因为锌阳极板太少,曾增加四块锌阳极。由于化学材料库管理混乱,锌板、镉板交叉混放而又无标识,错把镉板当做锌阳极发给操作人员,而操作人员也没有仔细观察直接使用。在电镀过程中,镉阳极溶解使镉离子累积而产生有害影响,致使锌镀层发暗,出光钝化后无光泽而发暗。实质本次故障是人为的不负责任、粗心大意引发的责任事故。
3故障排除
要排除本次电镀溶液故障的前提就是要去除镀液中有害的镉离子,并同时降低有害铜、铁等离子的含量范围。处理方法:
对溶液定量分析,得出所需硫化钠(Na2S)的量;
用蒸馏水溶解Na2S,配制成10%的稀溶液;
在搅拌下,缓缓加入镀锌溶液中,继续搅拌1小时;
分三次,每次间隔10分钟,加入2~3g/l活性炭,搅拌1小时;
静置3小时,过滤(因硫化镉沉淀物的微粒极细,所以过滤时必须使用细密的滤布或滤纸,才能将其除去);
取样分析并补充各成分含量到工艺规定范围;
采用瓦楞形大阴极,以0.1~0.3A/dm2电流密度进行电解4小时,试镀。
锌镀层细致光亮,镀液恢复正常。排除有害镉离子,除选用硫化钠外,还可以依据计算量添加锌粉处理,然后过滤。也可以采用瓦楞形阴极,小电流电解处理。
4故障启示
故障是排除了,认真反思,深感这样的故障完全不应该发生。故障的排除给我们以启示。必须加强化学材料的管理,外观相似的阳极材料、化学药品等绝不能混放而且要有明显的标识,如标识不清,要采用可靠的化学分析方法,准确判定是什么化学材料,否则后果是不堪设想的。在电镀的整个过程中,任何一个工序,任何一个细节都不能马虎,要用科学的态度认真对待。要坚决杜绝由于主观上的粗心大意,如加错化学药品,错用阳极材料等所造成的严重后果。对电镀过程的阳极要给予高度重视,任何一个电镀故障的产生都不是孤立的,即使是突发性偶然故障,做为电镀工作者也要善于将故障归纳分类,然后对症下药,分析查核故障原固,只要原因找准,就可以采取有效措施排除故障。要善于举一反三,积累经验采取预防性措施,防患于未然,这样电镀故障就可以减少,电镀产品的质量也会大大提高,更避免制造成本的增加和企业信誉的受损。
参考文献:
(1)徐红娣,邹群. 电镀溶液分析技术. 北京:化学工业出版社,2003,259-261.
(2)徐红娣,李光萃. 常用电镀溶液分析手册. 北京:机械工业出版社,1993,74-76.
(3)朱明华,仪器分析. 北京:高等教育出版社.
(4)陳必友 工厂分析化学手册.北京:国防工业出版社,1992,67-68,175-176.
(5)电镀镍工艺. 北京:中国航空航天工业部,1992.
(6)武汉大学,吉林大学等校编. 分析化学(第二版). 高等教育出版社,1992.
(7)谢无极,电镀故障精解 北京:化学工业出版社,2009.
(8)曾华梁,吴仲达,陈均武,吴佩仁,秦月文. 电镀工工艺手册 北京:机械工业出版社,2009.