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对溴化/氯化二苯并对二噁英及二苯并呋喃(PXDD/Fs)的监测有着重要的环境意义。采集京杭大运河(杭州段)以及钱塘江(杭州段)中的沉积物样品,采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定沉积物中11种PXDD/Fs单体的质量分数。结果表明:京杭大运河沉积物整体的PXDD/Fs质量分数高于钱塘江沉积物,其中运河中的最高质量分数点为塘栖,并呈现由北向南质量分数逐渐降低的规律,钱塘江的最高质量分数点为闻堰,其中单体12-Br-78-CDF的质量分数超过运河最高点。风险评价显示:在闻堰采集的沉积物中,PXDD