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以3-羧基水杨醛与二氨基硫脲为原料,在酸性条件下,以甲醇为溶剂,合成了3-羧基水杨醛双缩二氨基硫脲席夫碱(H2L)及其单核配合物NiL和异双核配合物NiML(M=Mn3+,Fe3+,Co2+,Cu2+,Zn2+)。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明,反应的最佳条件为:3-羧基水杨醛∶二氨基硫脲=2.4∶1(摩尔比),在70~80℃条件下反应3 h,产率可达78%。通过元素分析、1HNMR、IR、UV-vis、摩尔电导等手段对合成得到的席夫碱化合物的组成和结构进行表征。