以甘蔗糖蜜为原料、硫酸为催化剂,催化水解制备了乙酰丙酸(levulinic acid,LA),以LA得率(水解液中LA占甘蔗糖蜜中转化糖的质量百分数,下同)为指标,在单因素实验基础上,考察了反应时间、甘蔗糖蜜的质量分数(占反应原料质量,下同)、甘蔗糖蜜与硫酸的质量比、反应温度的影响。采用Box-Benhnken中心组合实验原理和响应面分析法(RSM)对乙酰丙酸制备条件进行了优化。结果表明:建立的二次多项式模型回归性显著而失拟项不显著,模型拟合性良好。各因素对LA得率均有显著性影响,按影响程度从大到小依次为:甘蔗糖蜜与硫酸的质量比>反应温度>反应时间>甘蔗糖蜜的质量分数。实验最终确定乙酰丙酸最佳制备条件为:反应时间5 h、w(甘蔗糖蜜)=40%、m(甘蔗糖蜜)/m(硫酸)=23.40、反应温度151℃。在该条件下进行了3次重复实验,LA得率平均值为30.11%,与预测值30.96%相对偏差0.85%,模拟可靠。