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建立了DLLME-HPLC-MS法测定煤化工废水中双酚A（BPA）的分析方法。DLLME中,萃取剂为低毒的磷酸三丁酯（TBP）,与水溶液中BPA通过氢键作用实现萃取富集,萃取在一次性滴管中完成,滴管细颈部能方便地收集低密度TBP。方法在0.05μg/mL~5.00μg/mL线性良好（r〉0.999）,日内和日间重现性用相对标准偏差表示分别为3.5%和6.7%,检测限为0.1ng/mL,实际样品加标回收率为87.5%~102.3%。方法成功用于6种煤化工水样中BPA的测定。