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在密闭容器和微波照射下，以亚硫酸钠和硫横磺黄为原料合成了硫代硫酸钠，对影响反应的因素如原料摩尔比、反应温度和时间等进行了试验和优化，研究了在亚硫酸钠共存下用碘量法测定硫代硫酸钠的方法。结果表明，在最佳条件下，硫代硫酸钠的产率可达８２．４％，与传统密闭加热法相比，反应速度提高了１５倍，证实了在微波化学中非热效应的存在。