采用LC-MS/MS检测人尿中睾内脂方法研究

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目的:建立人尿中睾内脂的LC-MS/MS检测方法.方法:采用Agilent Zorbax XDB-C_(18)柱(2.1×50mm,3.5μm),流动相采用pH3.5甲酸铵缓冲液(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,离子检测方式为多反应离子检测(MRM);离子极性为正离子,定量的离子对为m/z 301→121,定性的离子对为m/z 301→225.结果:测定人尿中内源性物质不干扰样品和内标,样品分析时间为7分钟,睾内脂线性范围为0.1~50μg/ml,提取回收率大约为60%,日内和日间的RSD均小于10%.结论:本方法经考察符合国际反兴奋剂机构(WADA)的要求,可以应用于常规的兴奋剂检测工作.
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