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本发明公开了一种二硅化钼／三氧化二铝复合材料及其制备方法。本发明的复合材料由58．48％～97．00％(质量分数)的MoSi2及3．00％～41．52％(质量分数)的Al2O3组成。本发明的制备方法包括如下步骤：f1)原料的准备；(2)MoSi2／Al2O3复合材料的制备。本发明的方法不但能有效增强材料的强度，而且制备该材料的原材料价格低廉，制备成本低。