【摘 要】
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目的 建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-mass spectrometer, HPLC-MS)测定薏苡仁中药饮片中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的方法, 并对比不
【机 构】
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上海佰年诗丹德检测技术有限公司,上海,201314上海诗丹德标准技术服务有限公司,上海,201314;
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目的 建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-mass spectrometer, HPLC-MS)测定薏苡仁中药饮片中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的方法, 并对比不同产地薏苡仁中黄曲霉毒素含量.方法 样品经过免疫亲合柱处理后, 采用HPLC-MS进行测定.分析柱为C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm),流动相为10 mmol/L醋酸铵溶液-甲醇溶液, 梯度洗脱, 流速为0.3 mL/min, 柱温为25 ℃.结果 黄曲霉毒素B1在 0.26~10.4 ng/mL 浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r2=0.9995), 平均加样回收率为75.4%~123.9%, 黄曲霉毒素B2在0.0875~3.5 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r2=0.9996),平均加样回收率为71.1%~124.2%, 黄曲霉毒素G1在0.295~11.89 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r2=0.9995), 平均加样回收率为78.9%~112.2%, 黄曲霉毒素G2在0.1475~5.9 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r2=0.9992), 平均加样回收率为 73.8%~123.9%.结论 该方法准确、可靠、专属性强, 通过精确化合物离子监测, 可准确的测定薏苡仁中黄曲霉毒素含量.
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