【摘 要】
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目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定油菜籽中13种硫代葡萄糖苷含量的分析方法.方法 菜籽样品经液氮冷冻后,立即使用微型粉碎机进行粉碎.将粉碎好的菜籽(1 g)置入盛有甲醇-水溶液(7:3,V:V)的离心管中,进行75℃水浴后,采用超声萃取5 min.以A相为0.1%甲酸水溶液,B相为甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子多反
【机 构】
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中粮营养健康研究院有限公司, 老年营养食品研究北京市工程实验室, 营养健康与食品安全北京市重点实验室, 北京 102209;中国农业科学院北京畜牧兽医研究所, 北京 100193
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目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定油菜籽中13种硫代葡萄糖苷含量的分析方法.方法 菜籽样品经液氮冷冻后,立即使用微型粉碎机进行粉碎.将粉碎好的菜籽(1 g)置入盛有甲醇-水溶液(7:3,V:V)的离心管中,进行75℃水浴后,采用超声萃取5 min.以A相为0.1%甲酸水溶液,B相为甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子多反应监测模式测定,外标法定量.结果 样品中13种硫代葡萄糖苷在0.2~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,检出限为0.01~1.16 mg/kg,定量限为0.04~3.87 mg/kg,加标回收率为72.5%~124.0%,相对标准偏差为2.31%~11.50%.结论 该方法操作简便,回收率和重复性良好,适合于油菜籽中硫代葡萄糖苷的准确定量定性分析.
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目的 建立基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(matrix assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS)检测副溶血性弧菌的方法.方法 从样品预处理方法、分析菌量、培养基、培养时间方面分析各因素对MALDI-TOF-MS方法重复性、鉴定结果准确性的影响.将从市售420份水产品中分离并用全自动微生物鉴定及药敏分析系统生化鉴定为副溶血性弧菌的123株菌株,用MALDI-TOF-MS对其进行鉴
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