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采用多步无皂乳液聚合的方法合成了三层核壳结构的聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯腈/聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA/PAN/PMMA）聚合物微球。并通过改变单体加入量得到一系列不同结构的三层核壳微球。使用激光粒度仪、红外光谱、扫描电镜等对得到的三层微球进行表征。结果表明,制备的聚合物微球具有清晰的三层核壳结构,直径在300 nm~500nm之间;其第二层及第三层厚度可分别控制在15 nm~30 nm,40 nm~70 nm之间,较易实现了三层核壳聚合物结构的控制。