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应用固相微萃取法、液液萃取法结合气相色谱-质谱联用分析手段对芝麻香型白酒中含硫化合物进行定性分析。通过配制模拟酒样对固相微萃取法、液液萃取法的前处理条件进行优化。在最优条件下对36个芝麻香型白酒酒样中的微量成分提取分析,固相微萃取法共检出178种挥发性成分,液液萃取法共检出239种挥发性成分。两种方法共检出14种含硫化合物,均采用标准品比对进行准确定性。首次在中国白酒中检测出硫代丁酸甲酯、糠基甲基硫醚、硫代呋喃甲酸甲酯、4-甲基二苯并噻吩、3-甲硫基丁醛、甲基硫代磺酸甲酯6种含硫化合物;此外,首次在芝麻香型白酒中检出苯并噻唑和苯并噻吩。