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利用脉冲电沉积法成功制备出了层状结构清晰的Cu／Ni纳米多层膜。采用线性扫描伏安法、循环伏安法以及铜镍沉积过程中的电压．电流曲线等方法，研究了在硼酸系溶液中铜／镍纳米多层膜的沉积机理，使用扫描电子显微技术观察了多层膜的微观结构。结果表明：铜的沉积为扩散控制步骤，镍的沉积分为2步进行，即中间经历Ni（OH）^＋的过渡状态；铜、镍的沉积电位分别为-0．5V和-1．1V。经计算和测量对比，本脉冲法制备的多层膜符合基础电沉积原理。