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以柠檬酸和金属盐为原料，采用有机凝胶先驱体转化法成功制备了纳米晶Nix-Zn1-x（x=0．25～0．75）铁氧体纤维。通过FTIR，TG／DSC，XRD及SEM对纤维先驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的物相、形貌进行了表征。采用VSM研究了铁氧体纤维的磁性能。结果表明：这种Ni-Zn铁氧体纤维表面光滑，直径均匀，有较大的长径比，最细纤维直径可达1μm以下；组成Nix-Zn1-x（x=0．25～0．75）铁氧体纤维的晶粒大小在15．2～86nm，主要受焙烧温度的影响；纤维的饱和磁化强度与矫顽力与其成