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目的建立以五氟苄基溴作为柱前衍生试剂,高效液相色谱法测定人尿中硫氰酸盐的方法。方法尿样中硫氰酸盐与五氟苄基溴衍生后,经多孔层120EC-C18色谱柱分离,以乙腈:去离子水（60:40,V/V）为流动相,经高效液相色谱-紫外检测器检测,检测波长为212 nm。结果尿中硫氰酸盐质量浓度为0.0510.32 mg/L时线性关系良好,线性相关系数为0.999;检出限为6.31μg/L,最低检出浓度为63.10μg/L（以尿样体积0.1 mL计）;加标回收率为95.1%102.9%;批内相对标准偏差（RSD）为0.9%1.0%,批间RSD为0.9%2.1%;在4℃样品可保存7 d。结论本法灵敏度高、特异性好、样品前处理简单,可用于职业人群尿中硫氰酸盐的测定。