【摘 要】
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目的:建立测定动物血清中射干合剂多指标成分的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法.方法:血清样品中加入内标(硫利达嗪),甲醇直接沉淀;用Capcell C18 MGIII(2.0 mm×100 mm,5
【机 构】
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上海交通大学医学院附属新华医院药剂科
【基金项目】
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上海市科委基金;上海交通大学医学院科技基金;上海市卫生局中医药科研基金
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目的:建立测定动物血清中射干合剂多指标成分的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法.方法:血清样品中加入内标(硫利达嗪),甲醇直接沉淀;用Capcell C18 MGIII(2.0 mm×100 mm,5 μm);流动相为水∶乙腈(95:5)梯度洗脱,流量为0.3 ml·min-1,扫描方式为正离子多离子反应监测(MRM),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、盐酸麻黄碱和内标硫利达嗪的离子选择通道分别为m/z 447.2→271.2、271.2→123.2、285.2→270.2、463.2→301.2、387.1→357.1、166.2→148.2、371.2→126.2.结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、盐酸麻黄碱的线性范围为0.01~500.00 μg·L-1,定量下限为0.01 μg·L-1,提取回收率均大于90%,批内、批间RSD均小于10%.结论:本法操作简便,特异性强,灵敏度高,取血量少,符合生物样品的分析要求,可用于射干合剂中多指标成分在动物体内的药动学研究.
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