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以FeCl3为母盐，NaOH作沉淀剂，微量Fe（Ⅱ）作催化剂，水浴恒温下制得Fe（OH）3前驱物，液相沸腾开放体系下合成了准球形α-Fe2O3纳米粉体。用XRD、TEM、ED对其进行了表征，跟踪了加热过程中前驱物的物相变化。结果表明：阴离子的种类和浓度影响产物的形貌和粒径；前驱物的微结构是影响α—Fe2O3颗粒性能的关键因素之一；采用同时滴加的方式制备前驱物后合成的产物粒径更小，颗粒更均匀；反应30min左右即可获得晶化度好、分散性能佳、准球形的纳米颗粒。