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采用ＲＰ－ＨＰＬＣ技术，以双内标法一次进样同时测定辛硫磷和溴氟菊酯混配乳油中的两种有效成分含量。在选定的色谱条件下，两种有效成分与两个内标物之间以及与乳油中其他组分之间可实现完全分离。该法准确快速，精度度好。辛硫磷的回收率为９９．２９－１００．７％，溴氟菊酯的回收率为９９．３４％－１００．２％，辛硫磷ＲＳＤ％＝０．２６％，溴氟菊酯ＲＳＤ％＝２．５１％。