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高纯稀土氧化物试样用无水碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,用稀盐酸浸取,在0.2mol/L盐酸介质中,硅与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸,提高盐酸至约3mol/L,以分解磷、砷杂多酸,然后用抗坏血酸还原黄色硅钼杂多酸为硅钼蓝,于分光光度计800nm处测其吸光度。方法的相对标准偏差小于±10%;回收率93%—105%;方法适用于二氧化硅含量为0.0005%—0.02%的试样分析。