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摘 要： 采取微波消解-电感耦合等离子发射光谱法对土壤中的铅、镉、砷、汞、铬进行测定。试验证明，这种方法能快速、高效、低干扰、安全、可靠地完成土壤金属元素的测定，提供科学依据。
关键词： 微波消解；ICP-AES；土壤；金属元素；测定
土壤中的金属元素监测是当前环境下的重要工作。金属污染物作为一种移动性小、可溶性低、降解难度高、消除可能性小的物质，对土壤环境威胁较大。土壤监测的重要一环在于土壤消解，微波分解作为一种具有明显优势的技术，能够更加快速、高效的进行消解。电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）能够同时测定多种宽线性范围的金属元素，且灵敏度高、干扰因素少。这两种技术相结合是当前土壤测定领域广泛应用的技术。
一、实验
1、实验仪器
ICP-AES（Thermo Fisher iCAP7400）；美国超纯水系统（Millipore公司Milli-Q Advantage A10）；微波消解仪（Labteck公司ED16）。实验中要用到的玻璃器皿都要在（1+1）硝酸深液中浸泡24h后，再用去离子水清洁后，并保持干燥。
2、实验试剂
硝酸HNO3，过氧化氢H2O2，盐酸HCI；氢氟酸HF，均为优级纯；国家标准物质研究中心1.0mg？mL-1，砷、铅、镉、汞、铬标准溶液；超纯去离子水。
3、土壤样品处理
根据国家环境标准选择某个工厂污染物排放口的土壤为样品土壤。将烘箱设定在105℃后烘干土壤样品，如果土壤样品为淤泥时，因水分较多，可能需要较长时间烘干，烘干后再研磨，将研磨后的小颗粒再进行烘干）。烘干冷却后，再研碎过100目筛筛选。
4、样品微波消解
取土壤样品0.2g，将HNO3：H2O2：HF分别为7：1：1（mL）放入消解罐中，1h后待反应平静后加盖，放入微波消解仪中消解，消解完毕后取出赶酸，直至溶液蒸发，样品呈近干状态。再将样品放入消解罐中，加入溶液HNO3（1：4）：HCI（1：1）分别为2：1（mL），加盖低温加热，大约2h后将沉淀过滤掉，用去离子水定容至50mL，摇匀后备用。同时进行平行样、空白实验以及加标回收实验（在土壤样品中加入一定量的五种待测元素，测定回收率）。
5、设定ICP-AES仪器参数
辅助气流速1.0L？min-1，等离子气流速为10 L？min-1，载气流速为0.7 L？min-1，高频频率为27.12MHz，高频输出1.2kW功率。
二、结果和讨论
1、选择分析线，进行干扰实验
分析谱线需要具备高灵敏度，并要避开各元素间的干扰，结合各元素谱线的强度、干扰以及稳定度，选择一个高强度、高精密度和低干扰的谱线作为分析线。根据分析结果，五种元素推荐分析谱线为铅：220.353n，镉228.802nm，铬283.563nm，汞194.168nm，砷228.812nm。
2、制作标准曲线
根据各测定元素标准溶液进行标准参比溶液的配制，并作空白试验。测量标准溶液，获取各元素标准响应值，并扣除空白，再制作标准曲线，横坐标为溶液浓度，纵坐标为发射光谱强度，根据线性回归方法，对各元素线性方程以及相关参数进行計算结果如下：
铅：Y=0.8732+0.0057X，相关参数为0.99999
镉：Y=0.0947+57.3093X，相关参数为0.99997
铬：Y=0.4362+11.1921X，相关参数为0.99999
汞：Y=0.9475+4.9931X，相关参数为0.99996
砷：Y=0.0644+1.3247X，相关参数为0.99989
3、方法检出限
按照测定条件，用空白溶液测定7份样品，7次测定取标准偏差，将3倍标准偏差条件下的元素浓度设定为检出限。各检出限分别为铅：0.092，镉：0.0021，铬：0.0051，汞：0.028，砷：0.080。
4、方法精密度实验
加标和不加标土壤样品各一份，分别连续测定各金属元素7次，对标准偏差与加标回收率进行分析和计算，分析方法的精密度和准确度。误差率分别为1.23%、1.96%、1.3%、1.15%、0.49%，准确度均达到了98%以上，回收率均达到了99%以上，试验结果可靠性、精密性、准确性都很高。
5、测定结果
样品最终金属元素测定值为铅995.3μg？g-1，镉74.58μg？g-1，铬1188.5μg？g-1，汞32.62μg？g-1，砷539.5μg？g-1，均严重超过三级标准，属重污染区，需要及时进行治理。
三、结语
采用微波消解和ICP-AES技术，以工厂排污口土壤为样品，通过样品处理、微波消解、ICP-AES测定、精密度试验、回收试验等严密的步骤，测定结果表明该方法操作快、效率高、干扰低、准确性高、安全性强，有极好的推广优势。
参考文献
[1]苏淑坛， 李天宝， 易碧华，等. 微波消解-ICP-AES法测定土壤中铅、砷、铬、镉和汞[J]. 福建分析测试， 2013， 22（5）：45-48.
[2]李寅寅. 微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究[J]. 环境科学与管理， 2014， 39（7）：133-135.
[3]李剑， 孙友宝， 马晓玲，等. 微波消解 ICP-AES 法测定土壤中的多种金属元素[J]. 环境化学， 2013（6）：1113-1114.
关键词： 微波消解；ICP-AES；土壤；金属元素；测定
土壤中的金属元素监测是当前环境下的重要工作。金属污染物作为一种移动性小、可溶性低、降解难度高、消除可能性小的物质，对土壤环境威胁较大。土壤监测的重要一环在于土壤消解，微波分解作为一种具有明显优势的技术，能够更加快速、高效的进行消解。电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）能够同时测定多种宽线性范围的金属元素，且灵敏度高、干扰因素少。这两种技术相结合是当前土壤测定领域广泛应用的技术。
一、实验
1、实验仪器
ICP-AES（Thermo Fisher iCAP7400）；美国超纯水系统（Millipore公司Milli-Q Advantage A10）；微波消解仪（Labteck公司ED16）。实验中要用到的玻璃器皿都要在（1+1）硝酸深液中浸泡24h后，再用去离子水清洁后，并保持干燥。
2、实验试剂
硝酸HNO3，过氧化氢H2O2，盐酸HCI；氢氟酸HF，均为优级纯；国家标准物质研究中心1.0mg？mL-1，砷、铅、镉、汞、铬标准溶液；超纯去离子水。
3、土壤样品处理
根据国家环境标准选择某个工厂污染物排放口的土壤为样品土壤。将烘箱设定在105℃后烘干土壤样品，如果土壤样品为淤泥时，因水分较多，可能需要较长时间烘干，烘干后再研磨，将研磨后的小颗粒再进行烘干）。烘干冷却后，再研碎过100目筛筛选。
4、样品微波消解
取土壤样品0.2g，将HNO3：H2O2：HF分别为7：1：1（mL）放入消解罐中，1h后待反应平静后加盖，放入微波消解仪中消解，消解完毕后取出赶酸，直至溶液蒸发，样品呈近干状态。再将样品放入消解罐中，加入溶液HNO3（1：4）：HCI（1：1）分别为2：1（mL），加盖低温加热，大约2h后将沉淀过滤掉，用去离子水定容至50mL，摇匀后备用。同时进行平行样、空白实验以及加标回收实验（在土壤样品中加入一定量的五种待测元素，测定回收率）。
5、设定ICP-AES仪器参数
辅助气流速1.0L？min-1，等离子气流速为10 L？min-1，载气流速为0.7 L？min-1，高频频率为27.12MHz，高频输出1.2kW功率。
二、结果和讨论
1、选择分析线，进行干扰实验
分析谱线需要具备高灵敏度，并要避开各元素间的干扰，结合各元素谱线的强度、干扰以及稳定度，选择一个高强度、高精密度和低干扰的谱线作为分析线。根据分析结果，五种元素推荐分析谱线为铅：220.353n，镉228.802nm，铬283.563nm，汞194.168nm，砷228.812nm。
2、制作标准曲线
根据各测定元素标准溶液进行标准参比溶液的配制，并作空白试验。测量标准溶液，获取各元素标准响应值，并扣除空白，再制作标准曲线，横坐标为溶液浓度，纵坐标为发射光谱强度，根据线性回归方法，对各元素线性方程以及相关参数进行計算结果如下：
铅：Y=0.8732+0.0057X，相关参数为0.99999
镉：Y=0.0947+57.3093X，相关参数为0.99997
铬：Y=0.4362+11.1921X，相关参数为0.99999
汞：Y=0.9475+4.9931X，相关参数为0.99996
砷：Y=0.0644+1.3247X，相关参数为0.99989
3、方法检出限
按照测定条件，用空白溶液测定7份样品，7次测定取标准偏差，将3倍标准偏差条件下的元素浓度设定为检出限。各检出限分别为铅：0.092，镉：0.0021，铬：0.0051，汞：0.028，砷：0.080。
4、方法精密度实验
加标和不加标土壤样品各一份，分别连续测定各金属元素7次，对标准偏差与加标回收率进行分析和计算，分析方法的精密度和准确度。误差率分别为1.23%、1.96%、1.3%、1.15%、0.49%，准确度均达到了98%以上，回收率均达到了99%以上，试验结果可靠性、精密性、准确性都很高。
5、测定结果
样品最终金属元素测定值为铅995.3μg？g-1，镉74.58μg？g-1，铬1188.5μg？g-1，汞32.62μg？g-1，砷539.5μg？g-1，均严重超过三级标准，属重污染区，需要及时进行治理。
三、结语
采用微波消解和ICP-AES技术，以工厂排污口土壤为样品，通过样品处理、微波消解、ICP-AES测定、精密度试验、回收试验等严密的步骤，测定结果表明该方法操作快、效率高、干扰低、准确性高、安全性强，有极好的推广优势。
参考文献
[1]苏淑坛， 李天宝， 易碧华，等. 微波消解-ICP-AES法测定土壤中铅、砷、铬、镉和汞[J]. 福建分析测试， 2013， 22（5）：45-48.
[2]李寅寅. 微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究[J]. 环境科学与管理， 2014， 39（7）：133-135.
[3]李剑， 孙友宝， 马晓玲，等. 微波消解 ICP-AES 法测定土壤中的多种金属元素[J]. 环境化学， 2013（6）：1113-1114.