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研究了采用锌粉置换—双氧水氧化—水解沉淀法从溶液中分离铟和锡,考察了溶液pH、搅拌速度、反应温度、反应时间等因素对锡置换,以及温度对Sn4+水解、铟回收率的影响。结果表明:在pH为1.0~2.0、反应温度40℃、搅拌速度120 r/min、反应时间4 h条件下,锡置换率约为91%,海绵锡中锡质量分数大于98%,铟质量分数小于0.2%;置换后液经双氧水氧化后,在80℃、溶液pH=2.5条件下水解,抽滤洗涤后获得氢氧化锡沉淀,锡沉淀率为99%以上,氢氧化锡中铟质量分数小于0.5%;铟、锡分离较彻底,回收率较高