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采用溶胶-凝胶法制备了Tb3＋掺杂的ZnO-3SiO2发光材料，通过DTA-TG、IR、XRD、SEM、激发和发射光谱图对其结构和发光性能进行了分析。DTA-TG测试表明，20~400℃出现明显失重现象，说明在此过程中凝胶中的吸附水、乙醇等物质发生了脱附释放；XRD测试证明，材料属于非晶态；SEM显示形成了表面光滑的四面体和多面体颗粒；IR光谱显示，样品制备过程中Si—O—Si桥氧键和非桥氧键的转变对材料的发光有较大影响。激发和发射光谱图显示，材料制备的最佳退火温度为600℃，Tb3＋在ZnO-3SiO2