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采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法对镍铜合金中高含量硅进行了测定.方法对样品的溶解和仪器测量条件以及共存元素干扰进行了系统的研究,选定了仪器的最佳测定条件,硅分析线为251.611 nm,内标元素线为371.029 nm.样品以硝酸为主加盐酸溶解,加氢氟酸控制温度溶解硅,在仪器最佳条件进行测量,并与经典化学法（重量法）结果对照一致.硅元素含量在1%~5%范围回收率为99%~102%,RSD为0.77%.