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目的
建立无需使用剧毒砷类试剂且具有良好精密度和准确度的水中碘催化分光光度测定方法。
方法将无砷试剂体系测定样品中碘的催化光度法与流动注射分析(FIA)技术结合,建立了水中碘的流动注射催化光度测定方法(简称新方法)。检测不同碘含量范围(0 ~ 250、0 ~ 1 200 μg/L)标准曲线的线性关系,样品的检出限、精密度及准确度等,并将检测结果与我国碘缺乏病监测方案推荐的砷铈催化分光光度法(简称监测方案推荐法)的水样测定结果进行比较。
结果新方法在0 ~ 250、0 ~ 1 200 μg/L标准曲线范围,碘质量浓度(C)与FIA吸光度峰面积(A)之间均符合回归方程C = aA2 + bA + d关系,相关系数均为0.999 9,水中碘检出限为0.3 μg/L;测定最低含量样本的FIA峰形明显,具有灵敏的测碘信号。对不同碘含量范围水样平行测定6次的变异系数(CV)为0.2% ~ 2.7%;加标回收率范围为95.0% ~ 105.0%,总平均回收率为100.3%。不同碘含量的标准曲线范围内对水碘标准物质GBW 09113e[(8.2 ± 1.2)μg/L]、GBW 09114d[(62.0 ± 6.0)μg/L]的测定值均在给定值的不确定度范围内。与监测方案推荐法测定结果比较,差异无统计学意义(t = 0.781,P > 0.05)。
结论新方法测定水碘的线性范围宽且灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,仪器操作简单易行,无需使用剧毒砷类试剂,是适宜推广应用于水碘检测的可靠方法。