论文部分内容阅读
摘 要：水是人类生活中必不可少的资源之一，但是随着工业化程度的加深，水环境污染问题日益严重，水环境监测得到人们广泛重视。水环境监测主要是对水中有机污染物的监测，有机污染物监测主要包括样品前处理和仪器检测。萃取技术是一种样品前处理的方法，经过多年的研究和发展，萃取技术也分为很多种类，主要包括：液液萃取技术、固相萃取技术、索氏提取技术、超声提取技术、微波萃取技术、分液漏斗萃取技术、自动索氏提取技术、超临界萃取技术、快速萃取技术、固相微萃取技术等，其中较受推崇的主要有快速萃取技术和固相微萃取技术。能更全面的监测水环境有机污染的情况，本文重点阐述快速萃取技术在水环境监测中的应用，具有广阔的发展前景。
关键词：水环境监测；有机污染物；萃取技术；快速萃取技术；样品前处理
中图分类号：X832：文献标识码：A：文章编号：1673-9671-(2012)022-0148-01
1水环境监测
水是生命孕育和存在的必不可少的条件之一，是人类生命的源泉，水环境对任何生物的繁衍生息都起到至关重要的作用，但是自工业大革命以来，地球的水环境遭到了前所未有的破坏，有机物污染严重，饮用水安全问题亟待解决，于是水环境监测开始引起人們重视、成为国内外研究热点。
目前我们所说的水环境监测主要内容是水质、水量、水体沉降物、水生生物等，主要是对水环境中存在的有机污染物的监测，如：对水环境中有机金属化合物的监测、水中氯化物的监测、水中多环芳烃的监测、萘和BTEX的监测等。水环境监测的特点是：样品数量大、时效性强、采样点多。有机污染物监测主要包括样品前处理和仪器检测。
2萃取技术
有机物样品前处理在水环境监测中具有重要作用，萃取技术是一种有机物样品前处理的方法，萃取技术发展至今，也分为很多种类，主要包括：液液萃取技术、固相萃取技术、索氏提取技术、超声提取技术、微波萃取技术、分液漏斗萃取技术、自动索氏提取技术、超临界萃取技术、快速萃取技术、固相微萃取技术等。其中较受推崇的主要有快速萃取技术和固相微萃取技术。
液液萃取技术。液液萃取技术在20世纪70年代以前常被使用，但是它具有明显的缺陷，如萃取分离时间长、所用的溶剂具有毒性等，所以在20世纪70年代以后，逐步被固相萃取技术所替代。
固相萃取技术。固相萃取技术的特点是：有机溶剂的用量相对较少、步骤繁多、易堵塞、回收率低、重视性差等。
索氏提取技术。索氏提取技术是传统的液固萃取技术之一，常在实验室中使用。其特点是溶剂需求量大、萃取时间长、不需要密封、不能自动控制、同一样品溶剂选择固定等。
超声提取技术、微波萃取技术、分液漏斗萃取技术、自动索氏提取技术等也属于传统的固液萃取方法，具有所需溶剂量大、萃取时间长、萃取效率不够高等特点。
超临界萃取技术。超临界萃取技术的萃取方式是从超临界状态的气体中萃取，所需的溶剂主要有中性二氧化碳、改进剂等，仪器配置相对复杂，需要同时配置3至5个气瓶，但是能够处理的样品量较小。
快速萃取技术。快速萃取技术在近几年来受到较多人的认可，是美国EPA选定为推荐的方法，它的特点是所需的有机溶剂量相对较少、萃取时间短、回收率较高。
固相微萃取技术。固相微萃取技术是在固相萃取技术的基础上发展起来的，它弥补了固相萃取技术的一些缺陷，一个操作步骤即可完成取样、萃取、浓缩，使样品得到了快速处理，处理后的样品可以被直接送到色谱分析仪器中。
3快速萃取技术在水环境监测中的应用
快速萃取技术是根据不同溶剂中有机物的溶解度不同的原理，在较高的压力和温度下，选择适当的溶剂，利用快速溶剂萃取仪，萃取半固体或固体样品中有机物的方法。快速萃取技术适用于萃取底泥等固体物质中的酸性、中性、碱性物质。在水环境检测中，快速萃取技术可以有效的萃取水环境中的有机农药、除草剂、多氯联苯类物质、二英、总石油烃、柴油、废油、多氯二苯呋喃等物质。
快速萃取技术采用了多次循环、适当高温、适当高压的技术原理，克服了索氏提取技术等传统液固萃取技术的多种缺点，达到了萃取过程中溶剂用量少、萃取时间短、萃取效率高的要求。分析化学中的萃取原则是少量多次，在萃取过程中采用新鲜溶剂的多次静态循环，使其最大限度的接近动态循环，以提高萃取效率。常规情况下，快速萃取技术一般会采用两至三个循环。快速溶剂萃取仪允许的温度范围为50℃到200℃，常规使用的温度范围为75℃到125℃之间，对水环境中一般的有机污染物常采用的温度为100℃。适当的高温可以克服有机物的基体效应，降低溶剂的粘度，加快双方的解析速度，使溶剂分子快速向基体扩散，从而缩短萃取的时间、减少溶剂使用量。快速溶剂萃取仪允许的压力范围为1 000Psi到3 000Psi，常规下使用的压力一般在10兆帕左右。因为压力越高，液体的沸点越高，即在高压下，可以提高液体的沸点，所以增加压力，可以使溶剂在高温下仍然保持液体状态，而液态溶剂对溶质的溶解能力远大于气体溶剂对溶质的溶解能力，所以高压可以提高萃取的效率，并使得溶剂不挥发，保证了萃取过程的安全。
快速萃取技术的主要工作流程为：准备样品、选择萃取剂、自动萃取。准备样品过程中要注意，样品需要自然风干或加入硅藻土等进行干燥，样品萃取前，需要进行研磨。萃取剂的选择要合理，常用的萃取剂有石油醚、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷等。自动萃取的过程是溶剂进入含有样品的萃取池，加温、加压、数分钟后，萃取物从萃取池进入收集瓶，完成净化、脱水、浓缩处理。
4其他萃取技术在水环境监测中的应用
索氏提取技术、超声提取技术、微波萃取技术、分液漏斗萃取技术、自动索氏提取技术等属于液固萃取方法，由于不同溶剂中有机物的溶解度不同，所以可以使用不同溶剂将待测的有机物提取出来，这些方法的普遍缺陷是有机溶剂用量偏多、萃取时间相对较长、萃取效率相对不高。目前，这些萃取技术主要在实验室中被使用。
液液萃取技术由于具有明显的缺陷，如萃取分离时间长、所用的溶剂具有毒性等，所以在20世纪70年代以后，逐步被固相萃取技术所替代。
固相萃取技术的出现，减少了有机溶剂的使用量，但是仍存在一些缺陷，如步骤繁多、易堵塞、回收率低、重视性差等，所以也逐渐退出了历史舞台。
固相微萃取技术。固相微萃取技术是在固相萃取技术的基础上发展而来的，由加拿大的Pawliszyn等提出，属于非溶剂型选择性萃取方法，常与气象色谱技术、高效液相色谱技术结合使用。在水环境监测中，固相微萃取技术的萃取方式主要有：直接萃取法、顶空萃取法、膜保护萃取法等。主要用于监测水环境中的有机金属化合物（如：甲基汞、汞离子、有机铅、丁基锡、苯基锡、有机钴化合物、有机镍化合物）、氯化物等卤代烃化合物（如：氯仿等）、多环芳烃（如杀虫剂、除草剂、双酚A、苯酚、含多环芳烃的爆炸物等）、萘和BTEX等。固相微萃取技术的装置主要由涂层、萃取纤维、萃取器针头、萃取器针筒、活塞帽、环氧胶粒等组成。使用时，将萃取器针头插入样品溶液或顶空空气中一段时间，同时搅拌溶液已使两相间达到平衡速度，等到平衡后，将萃取纤
维取出，放入气相色谱气化室，热解涂层上吸附的物质，然后依靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程，为了避免污染的发生，从而对其全面的污染趋势进行分析及其策略控制，促进水利现代化的可持续发展并对其提供全面的科学依据。
参考文献
[1]蒋飞.浅谈ase在水环境检测中的应用[J].商情,2011,13:106.
[2]郭伟飞,王蓓,张萍.水环境检测中现代化萃取技术的应用[J].科园月刊,2010,11:52-53.
[3]方强,王楚强.快速溶剂萃取技术在水环境检测中的应用[J].信阳农业高等专科学校学报,2010,20:137-139.
[4]王粤.水环境监测中固相微萃取技术的应用[J].四川化工,2010,4:42-45.
[5]刘琳娜.固相微萃取法在水质分析中的应用[J].城市建设理论研究(电子版),2011,2.
[6]吴真真,林志芬,伊大强,等.固相微萃取技术在环境监测中的应用进展[J].安全与环境学报,2008,8(2):87-91.
关键词：水环境监测；有机污染物；萃取技术；快速萃取技术；样品前处理
中图分类号：X832：文献标识码：A：文章编号：1673-9671-(2012)022-0148-01
1水环境监测
水是生命孕育和存在的必不可少的条件之一，是人类生命的源泉，水环境对任何生物的繁衍生息都起到至关重要的作用，但是自工业大革命以来，地球的水环境遭到了前所未有的破坏，有机物污染严重，饮用水安全问题亟待解决，于是水环境监测开始引起人們重视、成为国内外研究热点。
目前我们所说的水环境监测主要内容是水质、水量、水体沉降物、水生生物等，主要是对水环境中存在的有机污染物的监测，如：对水环境中有机金属化合物的监测、水中氯化物的监测、水中多环芳烃的监测、萘和BTEX的监测等。水环境监测的特点是：样品数量大、时效性强、采样点多。有机污染物监测主要包括样品前处理和仪器检测。
2萃取技术
有机物样品前处理在水环境监测中具有重要作用，萃取技术是一种有机物样品前处理的方法，萃取技术发展至今，也分为很多种类，主要包括：液液萃取技术、固相萃取技术、索氏提取技术、超声提取技术、微波萃取技术、分液漏斗萃取技术、自动索氏提取技术、超临界萃取技术、快速萃取技术、固相微萃取技术等。其中较受推崇的主要有快速萃取技术和固相微萃取技术。
液液萃取技术。液液萃取技术在20世纪70年代以前常被使用，但是它具有明显的缺陷，如萃取分离时间长、所用的溶剂具有毒性等，所以在20世纪70年代以后，逐步被固相萃取技术所替代。
固相萃取技术。固相萃取技术的特点是：有机溶剂的用量相对较少、步骤繁多、易堵塞、回收率低、重视性差等。
索氏提取技术。索氏提取技术是传统的液固萃取技术之一，常在实验室中使用。其特点是溶剂需求量大、萃取时间长、不需要密封、不能自动控制、同一样品溶剂选择固定等。
超声提取技术、微波萃取技术、分液漏斗萃取技术、自动索氏提取技术等也属于传统的固液萃取方法，具有所需溶剂量大、萃取时间长、萃取效率不够高等特点。
超临界萃取技术。超临界萃取技术的萃取方式是从超临界状态的气体中萃取，所需的溶剂主要有中性二氧化碳、改进剂等，仪器配置相对复杂，需要同时配置3至5个气瓶，但是能够处理的样品量较小。
快速萃取技术。快速萃取技术在近几年来受到较多人的认可，是美国EPA选定为推荐的方法，它的特点是所需的有机溶剂量相对较少、萃取时间短、回收率较高。
固相微萃取技术。固相微萃取技术是在固相萃取技术的基础上发展起来的，它弥补了固相萃取技术的一些缺陷，一个操作步骤即可完成取样、萃取、浓缩，使样品得到了快速处理，处理后的样品可以被直接送到色谱分析仪器中。
3快速萃取技术在水环境监测中的应用
快速萃取技术是根据不同溶剂中有机物的溶解度不同的原理，在较高的压力和温度下，选择适当的溶剂，利用快速溶剂萃取仪，萃取半固体或固体样品中有机物的方法。快速萃取技术适用于萃取底泥等固体物质中的酸性、中性、碱性物质。在水环境检测中，快速萃取技术可以有效的萃取水环境中的有机农药、除草剂、多氯联苯类物质、二英、总石油烃、柴油、废油、多氯二苯呋喃等物质。
快速萃取技术采用了多次循环、适当高温、适当高压的技术原理，克服了索氏提取技术等传统液固萃取技术的多种缺点，达到了萃取过程中溶剂用量少、萃取时间短、萃取效率高的要求。分析化学中的萃取原则是少量多次，在萃取过程中采用新鲜溶剂的多次静态循环，使其最大限度的接近动态循环，以提高萃取效率。常规情况下，快速萃取技术一般会采用两至三个循环。快速溶剂萃取仪允许的温度范围为50℃到200℃，常规使用的温度范围为75℃到125℃之间，对水环境中一般的有机污染物常采用的温度为100℃。适当的高温可以克服有机物的基体效应，降低溶剂的粘度，加快双方的解析速度，使溶剂分子快速向基体扩散，从而缩短萃取的时间、减少溶剂使用量。快速溶剂萃取仪允许的压力范围为1 000Psi到3 000Psi，常规下使用的压力一般在10兆帕左右。因为压力越高，液体的沸点越高，即在高压下，可以提高液体的沸点，所以增加压力，可以使溶剂在高温下仍然保持液体状态，而液态溶剂对溶质的溶解能力远大于气体溶剂对溶质的溶解能力，所以高压可以提高萃取的效率，并使得溶剂不挥发，保证了萃取过程的安全。
快速萃取技术的主要工作流程为：准备样品、选择萃取剂、自动萃取。准备样品过程中要注意，样品需要自然风干或加入硅藻土等进行干燥，样品萃取前，需要进行研磨。萃取剂的选择要合理，常用的萃取剂有石油醚、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷等。自动萃取的过程是溶剂进入含有样品的萃取池，加温、加压、数分钟后，萃取物从萃取池进入收集瓶，完成净化、脱水、浓缩处理。
4其他萃取技术在水环境监测中的应用
索氏提取技术、超声提取技术、微波萃取技术、分液漏斗萃取技术、自动索氏提取技术等属于液固萃取方法，由于不同溶剂中有机物的溶解度不同，所以可以使用不同溶剂将待测的有机物提取出来，这些方法的普遍缺陷是有机溶剂用量偏多、萃取时间相对较长、萃取效率相对不高。目前，这些萃取技术主要在实验室中被使用。
液液萃取技术由于具有明显的缺陷，如萃取分离时间长、所用的溶剂具有毒性等，所以在20世纪70年代以后，逐步被固相萃取技术所替代。
固相萃取技术的出现，减少了有机溶剂的使用量，但是仍存在一些缺陷，如步骤繁多、易堵塞、回收率低、重视性差等，所以也逐渐退出了历史舞台。
固相微萃取技术。固相微萃取技术是在固相萃取技术的基础上发展而来的，由加拿大的Pawliszyn等提出，属于非溶剂型选择性萃取方法，常与气象色谱技术、高效液相色谱技术结合使用。在水环境监测中，固相微萃取技术的萃取方式主要有：直接萃取法、顶空萃取法、膜保护萃取法等。主要用于监测水环境中的有机金属化合物（如：甲基汞、汞离子、有机铅、丁基锡、苯基锡、有机钴化合物、有机镍化合物）、氯化物等卤代烃化合物（如：氯仿等）、多环芳烃（如杀虫剂、除草剂、双酚A、苯酚、含多环芳烃的爆炸物等）、萘和BTEX等。固相微萃取技术的装置主要由涂层、萃取纤维、萃取器针头、萃取器针筒、活塞帽、环氧胶粒等组成。使用时，将萃取器针头插入样品溶液或顶空空气中一段时间，同时搅拌溶液已使两相间达到平衡速度，等到平衡后，将萃取纤
维取出，放入气相色谱气化室，热解涂层上吸附的物质，然后依靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程，为了避免污染的发生，从而对其全面的污染趋势进行分析及其策略控制，促进水利现代化的可持续发展并对其提供全面的科学依据。
参考文献
[1]蒋飞.浅谈ase在水环境检测中的应用[J].商情,2011,13:106.
[2]郭伟飞,王蓓,张萍.水环境检测中现代化萃取技术的应用[J].科园月刊,2010,11:52-53.
[3]方强,王楚强.快速溶剂萃取技术在水环境检测中的应用[J].信阳农业高等专科学校学报,2010,20:137-139.
[4]王粤.水环境监测中固相微萃取技术的应用[J].四川化工,2010,4:42-45.
[5]刘琳娜.固相微萃取法在水质分析中的应用[J].城市建设理论研究(电子版),2011,2.
[6]吴真真,林志芬,伊大强,等.固相微萃取技术在环境监测中的应用进展[J].安全与环境学报,2008,8(2):87-91.