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利用超声波乳化技术，结合溶胶-凝胶反应制备了间苯二酚-甲醛有机气凝胶粉末和碳化气凝胶粉末。通过大量实验，探讨了制备条件对气凝胶粉末粒径的影响。在粉末干燥前以Zeta电位-粒径分布测试仪对乙醇悬浊液进行分析测试，对有机粉末和碳化粉末用TEM方法进行表征。研究了反应液质量分数、反应温度和时间以及分散剂与反应液体积比对产物粒径的影响。实验表明：制备条件对于制备纳米级的气凝胶粉末影响非常大，通过优化实验条件可以制备出分布较好的气凝胶粉末，超声功率较大容易实现体系均匀混合，反应液在反应过程中温度和时间的控制起着关键