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采用电化学沉积法制备了负载Pt微粒和Fe（Ⅲ）的聚苯胺修饰玻碳电极（Pt—Fe（Ⅲ）／PAni／GCE）。通过循环伏安法研究了N02在该电极上的电化学行为，并优化了实验参数，在此基础上建立了一种用伏安法直接测定N02的方法。在酸性溶液中，NOi的氧化峰电流与其浓度在5．0×10^-7～2．0×10^-3mol／L的范围内呈良好的线性关系，相关系数为0．9996，检出限为4．0×10^-7mol／L。采用本方法测定NO2^-具有较高的灵敏度和较好的重现性。