液相色谱-原子荧光联用测定作业场所空气中的无机砷

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目的 建立液相色谱-原子荧光光谱法测量作业场所空气中亚砷酸盐As(Ⅲ)与砷酸盐As(V)含量的方法.方法 样品经0.15 mol/L硝酸90 ℃浸提1h后,以15 mmol/L磷酸氢二铵为流动相,CNWSep AX(250 mm × 4.0 mm× 10 μm)(LAEQ-4025G7)色谱柱分离,分析检测空气样品中As(Ⅲ)与As(V).结果 As(1Ⅲ)与As(V)在0~100μg/L时,As(Ⅲ)与As(V)线性相关系数(r):0.999 9和0.999 8,检出限为0.14 μg/L和0.38 μg/L;洗脱效率:As(Ⅲ)为96.77%~98.66%,As(V)为95.27%~98.39%;加标回收率:As(Ⅲ)为90.67%~95.60%,As(V)为91.82%~95.84%;相对标准偏差(n = 6):As(Ⅲ)为0.47%~1.44%,As(V)为0.48%~1.34%.结论 该前处理方法能有效避免无机砷形态的转化,对两种无机砷形态分离效果好,且灵敏度和准确度较高,适用于作业场所中无机砷的测定.
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