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摘要：能力验证活动旨在了解参加检验实验室的整体水平和技术能力，提高该领域检测数据的有效性，能力验证活动也为参加实验室提供了一个评估和证明出具数据可靠性的客观手段，是参加实验室相应技术能力的有效证明。论文结合实例详细介绍能力验证活动的全过程。
关键词：车用柴油 能力验证 Z比分数 结果分析
Talking about the Application of Examples of Ability Verification Activities
Gao Ji （Taiyuan Standard Metrology and Quality Inspection Institute）
Abstract： Competence verification activities aim at understanding the overall level and technical ability of participating laboratories and improving the validity of testing data in this field. Competence verification activities also provide an objective means for evaluating and proving the reliability of data for participating laboratories， which is an effective proof of the corresponding technical ability of participating laboratories. This paper introduces the whole process of competency verification activities in detail with examples.
Key words： automotive diesel， capability verification， Z ratio， result analysis
1 引言
能力验证活动是为保证实验室在特定检测、测量或校准领域的能力而设计和运作的实验室间比对。按照預先制定的准则，通过实验室间比对，来评价参加者的能力。它不仅可以作为实验室认可、认证及管理机构判定参加实验室相应技术能力的依据，而且可以作为实验室通过外部措施对实验室内部质量控制程序的补充。另外，当有的量值的溯源尚难实现或无法实现时，可利用能力验证来表明测量结果的可信性。
2 能力验证活动的组织实施
2.1 活动步骤
（1）制定实施方案;（2）制定相关通知、作业指导书;（3）设计相关表格;（4） 发放样品;
（5）组织实验;（6）上报结果;（7）统计分析;（8）发布验证活动结果;（9）组织召开能力验证活动总结会。
2.2 测试项目确定
确定能力验证活动的测试项目，根据活动计划要求来确定活动测试项目。具体要明确测试参数及使用方法标准。如本次验证活动选择车用柴油的闪点（闭口）、20 ℃运动粘度作为检测项目。闪点（闭口）采用的检测方法为GB/ T 261—2008《闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》，20 ℃运动粘度采用的检测方法为GB/ T 265—1988《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》。
2.3 测试样品设计、样品均匀性检验、样品稳定性检验
本次能力验证测试样品的准备选取了性质较稳定的柴油作为被测物品，闪点大于55 ℃，20 ℃运动粘度在3.0 mm2/s～8.0 mm2/s。
制备样品时环境温度为25℃、相对湿度为45%。
按照CNAS-GL03：2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》单因子方差分析法对测试结果进行统计。所有检测项目的统计量F均小于自由度为（9，10）及给定显著性水平0.05的临界值 3.02， 表明样品内和样品间无显著性差异，样品是均匀的，可以作为本次能力验证计划的测试样品。
根据CNAS-GL03：2006的要求，在样品发送给实验室之前，需要进行有关条件的稳定性检验。稳定性测试结果采用t检验法评价该样品的稳定性。所有检测项目的统计量t均小于自由度为10及给定显著性水平0.05的临界值1.934， 表明制备的样品在40℃以下是稳定的，能够满足本次能力验证的要求。
2.4 能力验证测试结果统计方法设计
本次能力验证采用稳健统计技术处理实验室提出的结果，并对参加实验室的检测能力状况进行判断，方法是采用实验室内的Z比分数（ZW）和实验室间的Z比分数（ZB）共同进行评价。ZW用以判断一个实验室检测的重复性，ZB则是判断一个实验室与其他实验室间的差异。对某个参加实验室而言，只要ZW或ZB中有一个显示结果异常，即判定其结果不满意。
结果判定标准：
| Z | ≤2 结果满意
2<| Z |<3 结果可疑
| Z |≥3 结果不满意（离群）
Z比分数可以衡量某一测试结果在一组数据中相对于中位值的偏离程度，Z值绝对值越小，表明该结果的偏离程度越低。
2.5 组织实施实验、发放样品、作业指导书
根据预先设计的方案，发放样品及相关文件表格，按照文件要求按时上报结果。其中涉及通知、样品确认表、作业指导书、结果上报表。
2.6 结果上报
各实验室按检测标准及《能力验证计划操作指导书》的要求，每个样品的每个项目测定两次，分别报出两次测定结果和平均值以及采用的试验方法。 2.7 统计分析
本次活动组织机构收到结果后，按照活动设计方案，进行统计分析，本次能力验证采用四分位数稳健統计方法对所有实验室提交结果按测试项目分别进行统计，得到所有实验室每个测试项目的稳健Z比分数，见表1。在统计表中凡离群结果和有问题结果均以不同形式进行了标识。
2.8 发布结果，形成报告
本次能力验证的结果整体良好，具体表现如下：
对于本次能力验证活动，参加实验室结果用Z比分数（ZW）和实验室间的Z比分数（ZB）共同进行评价。其中只要有一个|Z|≥3，那么判定该结果对离群，为不满意结果;有一个2<|Z|<3，而另一个为|Z|≤2，那么判定该结果对有问题，为有问题（可疑）结果;只有ZB和ZW均为|Z|≤2时，才为满意结果。
对于两个检测项目，只要有一个检测项目中出现不满意结果，则该实验室为出现不满意结果的实验室;有一个检测项目中出现有问题（可疑）结果，另一个检测项目为满意结果，该实验室为出现有问题（可疑）结果的实验室;只有两个检测项目全部为满意结果时，该实验室才为满意结果的实验室。
3 技术分析和建议
3.1 闪点
闪点的测定是一个条件试验，样品量、加热速度、搅拌速度、试火火焰大小、试火次数等都会对结果产生影响，只有熟练掌握这些条件才会得到满意结果。另外一个最容易产生系统误差的因素是温度计，要确保使用计量检定合格的温度计。
3.2 20℃运动粘度
运动粘度的影响因素很多，恒温浴的控温精度、温度计检定、粘度管检定、粘度管是否垂直放置、样品恒温时间、秒表检定、人员培训等都可能影响结果的精确度。
4 通知结果、组织召开活动总结会
按照本次能力验证活动方案，以书面结果通知书和电子版活动技术报告的形式通知各实验室。同时组织召开活动总结会，会上宣读了本次活动的结果，并做了总结报告与技术上的交流。
5 结束语
根据本次能力验证活动实施，了解相关检验实验室的整体水平和技术能力，提高该领域检测数据的有效性，为国家政府管理该行业的实验室提供有效信息。通过实例，介绍了能力验证活动的步骤、过程，意义。
参考文献
[1] 黄翠薇，席静，梁瑞婷.浅谈实验室参加能力验证活动的 过程及意义[J].中国检验检测.2017.（6）：59-60.
[2] 中国合格评定国家认可委员会. 能力验证结果的统计处理 和能力评价指南：CNAS-GL002：2018[S]， 2018.
[3] 中国合格评定国家认可委员会. 能力验证样品均匀性和稳 定性评价指南：CNAS-GL003：2018[S]， 2018.
[4] 沈婵.综合检测机构应用能力验证活动的探讨[J].现代测量 与实验室管理， 2011（06）：33-34.
关键词：车用柴油 能力验证 Z比分数 结果分析
Talking about the Application of Examples of Ability Verification Activities
Gao Ji （Taiyuan Standard Metrology and Quality Inspection Institute）
Abstract： Competence verification activities aim at understanding the overall level and technical ability of participating laboratories and improving the validity of testing data in this field. Competence verification activities also provide an objective means for evaluating and proving the reliability of data for participating laboratories， which is an effective proof of the corresponding technical ability of participating laboratories. This paper introduces the whole process of competency verification activities in detail with examples.
Key words： automotive diesel， capability verification， Z ratio， result analysis
1 引言
能力验证活动是为保证实验室在特定检测、测量或校准领域的能力而设计和运作的实验室间比对。按照預先制定的准则，通过实验室间比对，来评价参加者的能力。它不仅可以作为实验室认可、认证及管理机构判定参加实验室相应技术能力的依据，而且可以作为实验室通过外部措施对实验室内部质量控制程序的补充。另外，当有的量值的溯源尚难实现或无法实现时，可利用能力验证来表明测量结果的可信性。
2 能力验证活动的组织实施
2.1 活动步骤
（1）制定实施方案;（2）制定相关通知、作业指导书;（3）设计相关表格;（4） 发放样品;
（5）组织实验;（6）上报结果;（7）统计分析;（8）发布验证活动结果;（9）组织召开能力验证活动总结会。
2.2 测试项目确定
确定能力验证活动的测试项目，根据活动计划要求来确定活动测试项目。具体要明确测试参数及使用方法标准。如本次验证活动选择车用柴油的闪点（闭口）、20 ℃运动粘度作为检测项目。闪点（闭口）采用的检测方法为GB/ T 261—2008《闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》，20 ℃运动粘度采用的检测方法为GB/ T 265—1988《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》。
2.3 测试样品设计、样品均匀性检验、样品稳定性检验
本次能力验证测试样品的准备选取了性质较稳定的柴油作为被测物品，闪点大于55 ℃，20 ℃运动粘度在3.0 mm2/s～8.0 mm2/s。
制备样品时环境温度为25℃、相对湿度为45%。
按照CNAS-GL03：2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》单因子方差分析法对测试结果进行统计。所有检测项目的统计量F均小于自由度为（9，10）及给定显著性水平0.05的临界值 3.02， 表明样品内和样品间无显著性差异，样品是均匀的，可以作为本次能力验证计划的测试样品。
根据CNAS-GL03：2006的要求，在样品发送给实验室之前，需要进行有关条件的稳定性检验。稳定性测试结果采用t检验法评价该样品的稳定性。所有检测项目的统计量t均小于自由度为10及给定显著性水平0.05的临界值1.934， 表明制备的样品在40℃以下是稳定的，能够满足本次能力验证的要求。
2.4 能力验证测试结果统计方法设计
本次能力验证采用稳健统计技术处理实验室提出的结果，并对参加实验室的检测能力状况进行判断，方法是采用实验室内的Z比分数（ZW）和实验室间的Z比分数（ZB）共同进行评价。ZW用以判断一个实验室检测的重复性，ZB则是判断一个实验室与其他实验室间的差异。对某个参加实验室而言，只要ZW或ZB中有一个显示结果异常，即判定其结果不满意。
结果判定标准：
| Z | ≤2 结果满意
2<| Z |<3 结果可疑
| Z |≥3 结果不满意（离群）
Z比分数可以衡量某一测试结果在一组数据中相对于中位值的偏离程度，Z值绝对值越小，表明该结果的偏离程度越低。
2.5 组织实施实验、发放样品、作业指导书
根据预先设计的方案，发放样品及相关文件表格，按照文件要求按时上报结果。其中涉及通知、样品确认表、作业指导书、结果上报表。
2.6 结果上报
各实验室按检测标准及《能力验证计划操作指导书》的要求，每个样品的每个项目测定两次，分别报出两次测定结果和平均值以及采用的试验方法。 2.7 统计分析
本次活动组织机构收到结果后，按照活动设计方案，进行统计分析，本次能力验证采用四分位数稳健統计方法对所有实验室提交结果按测试项目分别进行统计，得到所有实验室每个测试项目的稳健Z比分数，见表1。在统计表中凡离群结果和有问题结果均以不同形式进行了标识。
2.8 发布结果，形成报告
本次能力验证的结果整体良好，具体表现如下：
对于本次能力验证活动，参加实验室结果用Z比分数（ZW）和实验室间的Z比分数（ZB）共同进行评价。其中只要有一个|Z|≥3，那么判定该结果对离群，为不满意结果;有一个2<|Z|<3，而另一个为|Z|≤2，那么判定该结果对有问题，为有问题（可疑）结果;只有ZB和ZW均为|Z|≤2时，才为满意结果。
对于两个检测项目，只要有一个检测项目中出现不满意结果，则该实验室为出现不满意结果的实验室;有一个检测项目中出现有问题（可疑）结果，另一个检测项目为满意结果，该实验室为出现有问题（可疑）结果的实验室;只有两个检测项目全部为满意结果时，该实验室才为满意结果的实验室。
3 技术分析和建议
3.1 闪点
闪点的测定是一个条件试验，样品量、加热速度、搅拌速度、试火火焰大小、试火次数等都会对结果产生影响，只有熟练掌握这些条件才会得到满意结果。另外一个最容易产生系统误差的因素是温度计，要确保使用计量检定合格的温度计。
3.2 20℃运动粘度
运动粘度的影响因素很多，恒温浴的控温精度、温度计检定、粘度管检定、粘度管是否垂直放置、样品恒温时间、秒表检定、人员培训等都可能影响结果的精确度。
4 通知结果、组织召开活动总结会
按照本次能力验证活动方案，以书面结果通知书和电子版活动技术报告的形式通知各实验室。同时组织召开活动总结会，会上宣读了本次活动的结果，并做了总结报告与技术上的交流。
5 结束语
根据本次能力验证活动实施，了解相关检验实验室的整体水平和技术能力，提高该领域检测数据的有效性，为国家政府管理该行业的实验室提供有效信息。通过实例，介绍了能力验证活动的步骤、过程，意义。
参考文献
[1] 黄翠薇，席静，梁瑞婷.浅谈实验室参加能力验证活动的 过程及意义[J].中国检验检测.2017.（6）：59-60.
[2] 中国合格评定国家认可委员会. 能力验证结果的统计处理 和能力评价指南：CNAS-GL002：2018[S]， 2018.
[3] 中国合格评定国家认可委员会. 能力验证样品均匀性和稳 定性评价指南：CNAS-GL003：2018[S]， 2018.
[4] 沈婵.综合检测机构应用能力验证活动的探讨[J].现代测量 与实验室管理， 2011（06）：33-34.