【摘 要】
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以1,2,4-丁三醇(BT)水溶液为起始原料,发烟硝酸/浓硫酸为硝化剂,采用微反应器连续合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯,考察反应温度、物料及混酸比例、停留时间对反应影响.结果表明,优化工艺参数为:1,2,4-丁三醇:发烟硝酸:浓硫酸的摩尔比为1:5:4,反应温度15℃,停留时间48 s,工艺收率90.5％,产品含量98.8％.与传统间歇釜式合成工艺相比,该工艺实现了1,2,4-丁三醇三硝酸酯合成反应的稳定进行,反应温度接近室温,消除了过程反应热的积累和温度波动,缩短反应时间.
【机 构】
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西安近代化学研究所 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西 西安 710065
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以1,2,4-丁三醇(BT)水溶液为起始原料,发烟硝酸/浓硫酸为硝化剂,采用微反应器连续合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯,考察反应温度、物料及混酸比例、停留时间对反应影响.结果表明,优化工艺参数为:1,2,4-丁三醇:发烟硝酸:浓硫酸的摩尔比为1:5:4,反应温度15℃,停留时间48 s,工艺收率90.5％,产品含量98.8％.与传统间歇釜式合成工艺相比,该工艺实现了1,2,4-丁三醇三硝酸酯合成反应的稳定进行,反应温度接近室温,消除了过程反应热的积累和温度波动,缩短反应时间.
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