【摘 要】
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在水-乙醇混合体系中,以2-羰基丙酸水杨酰腙(C10H10N2O4)、1,10-菲啰啉(C12H8N2,简称phen)与Nd(NO3)3·4H2O反应,首次培养出黄色单晶[Nd(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)(H2O)3]2·phe
【机 构】
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西北大学化学系,陕西省物理无机化学重点实验室,陕西,西安,710069宁夏大学化学化工学院,宁夏,银川,750021;
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在水-乙醇混合体系中,以2-羰基丙酸水杨酰腙(C10H10N2O4)、1,10-菲啰啉(C12H8N2,简称phen)与Nd(NO3)3·4H2O反应,首次培养出黄色单晶[Nd(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)(H2O)3]2·phen·4H2O.该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=1.390 1(2)nm,b=1.407 3(2)nm,c=1.764 5(3)nm,a=74.298(2)°,β=68.911(2)°,γ=71.703(2)°,V=3.009 1(8)nm3,Z=2,μ=1.800 mm-1,Dc=1.690 g/cm3,F(100)=1 544,R=0.0284,wR=0.063 0,GOF=1.010.所测单晶的每个配合物分子中含有两个Nd(Ⅲ)的9配位结构单元,每个Nd(Ⅲ)分别与两个2-羰基丙酸水杨酰腙和三个水分子配位;每个2-羰基丙酸水杨酰腙中的羧基氧、酰胺基中的羰基氧和C=N中的氮与Nd3+配位,形成两个共边的稳定五元环,另三个配位原子则分别来自三个水分子中的氧原子,该结构单元呈扭曲的单帽四方反棱柱,而在每两个Nd的九配位单元周围还有一个游离的1,10-菲啰啉分子和四个水分子.整个配合物通过氢键连结成一个三维网状超分子化合物.IR及热分析佐证了配合物的组成.
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