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试样以过氧化钠熔融,水浸取,铁、锰等成氢氧化物沉淀而与钼分离。在硫酸溶液中将六价的钼,用硫脲的还原性和铜离子催化的双重作用,还原为成五价。钼(V)与过量的硫氰酸盐形成橙色络合物,借以进行光度法测定。采用硫脲的还原性和铜离子催化作用,从而获得稳定的络合物,提高了精密度和准确度。本方法适用于低含量、大批量钼矿样品的测定。