【摘 要】
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根据天然丰度合成文献和检测内标的要求,确定15N标记灭蝇胺的结构和合成路线。以三聚氯氰为原料与氨水-15N反应得到2,4-二氨基-15N2-6-氯-1,3,5-三嗪,后者与环丙胺反应,两步
【机 构】
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上海应用技术学院; 上海化工研究院; 国家同位素工程技术研究中心-上海分中心;
【基金项目】
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科技部转制院所专项(2014EG116258,食品安全应急检测用同位素内标试剂研制)~~
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根据天然丰度合成文献和检测内标的要求,确定15N标记灭蝇胺的结构和合成路线。以三聚氯氰为原料与氨水-15N反应得到2,4-二氨基-15N2-6-氯-1,3,5-三嗪,后者与环丙胺反应,两步生成目标产物。使用碳酸钠代替部分氨水,氨水利用率明显提高(从59.0%提高到80.0%)。以消耗的氨水-15N计算,灭蝇胺-15N2的总收率为68.1%(以三聚氯氰计)。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征,15N的同位素丰度为98.8%15N,色谱纯度为99.7%。以灭蝇胺-氨基-15N2产品为检测内标,高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测灭蝇胺,在0.2~5 mg/kg时,线性关系良好(R=0.999 95),可作为食品安全领域的检测内标试剂。
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