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摘 要：在城市建设日新月异的今天，钢铁的需求也就日渐增大。每一座城市高大的身躯下，都有他坚强的骨架。因此，对岩石中全铁的含量进行测定也就变得尤其重要。本文主要介绍重铬酸钾容量法对岩石中全铁含量的测定，并进行了不确定度评定，希望能提供一定的帮助。
关键词：硅酸盐岩石；全铁含量；测定；不确定度
前言：
岩石是一种成分复杂的物质并大量的存在于自然界中，因此，要想得到岩石中全铁的含量，就一定要借助一定的方法除杂，这样才能准确测定出岩石中的全铁含量。但是，在测量全铁含量的过程中必然会受到各种因素的干扰，会影响到全铁含量的测量结果，所以，还需要进一步对岩石中全铁的含量进行不确定度评定，以保证测量结果的可靠程度。随着社会的快速发展，随着城市化进程的推进，城市对钢铁的需求越来越大，为了更好的满足人们的需求，就一定要提高岩石中全铁含量的分析检测技术，准确测量出岩石中全铁的含量。而重铬酸钾容量法是经过长期试验得到的最有效、最方便的测量岩石中全铁含量的方法，是公认的经典方法，在测量岩石中全铁含量方面具有举足轻重的作用。值得注意的是，虽然这种方法易于理解，但是采用重铬酸钾容量法对岩石中全铁的含量进行测定也存在一些不足之处，会影响到测量结果。所以，要进一步进行不确定度评估，找出主要影响因素，严格控制影响因素，同时，对此种方法进行科学合理的改进，只有这样，才能更好的减小岩石中全铁含量的不确定度。
1测量前的准备工作
1.1浅析测定策略
先对样品进行分解，而后加入氯化亚锡将三价铁还原成二价铁，然后加入氯化高汞，轻轻摇晃至样品混合均匀出现光丝沉淀加入硫磷混酸，加水至150毫升，加入二苯胺磺酸钠指示剂，而后用重铬酸钾标准溶液进行滴定，从而测出全铁的含量。
1.2相关化学物的用量
硫磷混酸的具体配置方法为：将150毫升硫酸缓慢加入到700毫升水中，并用玻璃棒不断搅拌再加入150毫升磷酸，使其充分混匀。氯化亚锡的具体配置方法为：称取1克了氯化亚锡于100毫升小烧杯中，加入3毫升盐酸，至氯化亚锡溶解，再加入7毫升蒸馏水，使其充分混匀即可。
2测量工作
2.1所用试剂
所用的试剂有硫磷混酸、盐酸、氯化亚锡、过氧化钠、重铬酸钾标准溶液、二苯胺磺酸钠。所用的仪器有酸式滴定管、分析天平、单标线吸量管、锥形瓶、容量瓶、烧杯。
2.2试验流程
准确称取试样0.2000克于镍坩埚中，加入过氧化钠于400高温炉中进行碱熔1小时，然后加水浸提，然后加入20毫升盐酸。接着，加热溶解，并不断轻轻摇动，加速分解，至小体积并无可见铁渣，趁热加入氯化亚锡，不断摇动，至溶液由黄色变为无色，再过量两滴。而后冷水冷却。待试样冷却后加入10毫升氯化高汞，15毫升硫磷混酸，加水至150毫升左右，加3滴二苯胺磺酸钠溶液，最后用重铬酸钾标准溶液滴定，当溶液呈稳定紫色即为滴定终点。
3不确定度评定
不确定度可能来源于滴定管的读数偏差，可能来源于测量过程室温的变化，可能来源于滴定管的示差偏差，可能来源于天平精度，也可能来源于重铬酸钾标准溶液的不确定度，究竟具体来自于哪方面的影响，还需要进一步进行评定。于是，通过对称量、移液、定容、标准溶液、滴定等因素的不确定度分量评价，对岩石中全铁含量扩展不确定度以及合成标准不确定度给出了说明。结果表明，岩石中全铁含量的不确定度大部分来源于重复性条件下的不确定度，通过控制测试人员的技术水平，通过控制测试过程的严谨程度，是可以将误差缩小的，可以控制岩石中全铁含量的不确定度的。因此，可以在这方面多下功夫，提高重视程度，以更好的减小岩石中全铁含量的不确定度。当然，滴定管引入的不确定度也会影响到滴定管引入的不确定度，也要严加控制。
4结论
为了保证试验结果测定的准确性，需要先在温度为150摄氏度的条件下对试样进行烘干处理，以避免由于试验含有水分而导致测定结果不准确的情况出现。当然，除此之外，还要在烘干试样后在干燥器内进行冷却，只有冷却到一定温度才可以开始测定操作。在整个操作过程中，加入盐酸的目的是为反应提供酸性环境，将高价铁离子完全反应，因此，为了保证全铁测定结果，应该尽量加入过量的盐酸。此外，氯化亚锡与三价铁离子的反应只有在近沸温度下反应才能快速完全，且氯化亚锡的加入量的多少也会影响到全铁的测定结果，所以，一定要严格控制氯化亚锡的加入量，严格控制溶液的温度，严格控制滴加氯化亚锡的速度，保证迅速连贯，用量合适。毕竟，温度太低或是太高，都会导致试验溶解不完全的情况的发生。除此之外，在配制氯化亚锡溶液的时候，一定要控制好添加溶液的顺序，不能颠倒，同时，为了防止锡离子被氧化，要将一定量的锡粒加入到配制好的氯化亚锡溶液中。其中，添加溶液的顺序为先加浓盐酸溶解，然后再加水稀释，不能反向添加，否则氯化亚锡将无法溶解。对于含铜和含钒大于百分之0.5的铁矿石来说，采用重铬酸钾法是行不通的，但是，对于含铜和含钒小于百分之0.5的铁矿石来说，采用该方法能够准确测出铁矿石中的含铁量，滴定终点的变化相当明显，且具有分析快、准确度高的优势，再加上温度对试验结果的影响不大，所以该方法值得使用，测出的结果可靠。
结语：通过重铬酸钾容量法，笔者对岩石中全铁的含量进行了测定，并进行了不确定度评定。结果表明，采用重铬酸钾容量法对岩石中全铁的含量进行测定，不仅方法简单快速，而且质量保证，是个测量岩石中全铁含量的好方法。
参考文献：
[1]刘绍从，赵祖亮，刘幽若，等.GB/T3049-2006，工业用化工产品铁含量测定的通用方法[S].北京：中国标准出版社，2007：2..
[2]高华寿，陈恒武，罗崇建，等.分析化学实验[M].第三版.北京：高等教育出版社，2003：112.
[3]黑色冶金工业标准汇编.矿产品、原料及其试验方法[M].北京：中国标準出版社，1995.
[4]王仁国无机及分析化学实验[M].北京：中国农业出版社.全国高等农业院校“十一五”规划教材，2007.
关键词：硅酸盐岩石；全铁含量；测定；不确定度
前言：
岩石是一种成分复杂的物质并大量的存在于自然界中，因此，要想得到岩石中全铁的含量，就一定要借助一定的方法除杂，这样才能准确测定出岩石中的全铁含量。但是，在测量全铁含量的过程中必然会受到各种因素的干扰，会影响到全铁含量的测量结果，所以，还需要进一步对岩石中全铁的含量进行不确定度评定，以保证测量结果的可靠程度。随着社会的快速发展，随着城市化进程的推进，城市对钢铁的需求越来越大，为了更好的满足人们的需求，就一定要提高岩石中全铁含量的分析检测技术，准确测量出岩石中全铁的含量。而重铬酸钾容量法是经过长期试验得到的最有效、最方便的测量岩石中全铁含量的方法，是公认的经典方法，在测量岩石中全铁含量方面具有举足轻重的作用。值得注意的是，虽然这种方法易于理解，但是采用重铬酸钾容量法对岩石中全铁的含量进行测定也存在一些不足之处，会影响到测量结果。所以，要进一步进行不确定度评估，找出主要影响因素，严格控制影响因素，同时，对此种方法进行科学合理的改进，只有这样，才能更好的减小岩石中全铁含量的不确定度。
1测量前的准备工作
1.1浅析测定策略
先对样品进行分解，而后加入氯化亚锡将三价铁还原成二价铁，然后加入氯化高汞，轻轻摇晃至样品混合均匀出现光丝沉淀加入硫磷混酸，加水至150毫升，加入二苯胺磺酸钠指示剂，而后用重铬酸钾标准溶液进行滴定，从而测出全铁的含量。
1.2相关化学物的用量
硫磷混酸的具体配置方法为：将150毫升硫酸缓慢加入到700毫升水中，并用玻璃棒不断搅拌再加入150毫升磷酸，使其充分混匀。氯化亚锡的具体配置方法为：称取1克了氯化亚锡于100毫升小烧杯中，加入3毫升盐酸，至氯化亚锡溶解，再加入7毫升蒸馏水，使其充分混匀即可。
2测量工作
2.1所用试剂
所用的试剂有硫磷混酸、盐酸、氯化亚锡、过氧化钠、重铬酸钾标准溶液、二苯胺磺酸钠。所用的仪器有酸式滴定管、分析天平、单标线吸量管、锥形瓶、容量瓶、烧杯。
2.2试验流程
准确称取试样0.2000克于镍坩埚中，加入过氧化钠于400高温炉中进行碱熔1小时，然后加水浸提，然后加入20毫升盐酸。接着，加热溶解，并不断轻轻摇动，加速分解，至小体积并无可见铁渣，趁热加入氯化亚锡，不断摇动，至溶液由黄色变为无色，再过量两滴。而后冷水冷却。待试样冷却后加入10毫升氯化高汞，15毫升硫磷混酸，加水至150毫升左右，加3滴二苯胺磺酸钠溶液，最后用重铬酸钾标准溶液滴定，当溶液呈稳定紫色即为滴定终点。
3不确定度评定
不确定度可能来源于滴定管的读数偏差，可能来源于测量过程室温的变化，可能来源于滴定管的示差偏差，可能来源于天平精度，也可能来源于重铬酸钾标准溶液的不确定度，究竟具体来自于哪方面的影响，还需要进一步进行评定。于是，通过对称量、移液、定容、标准溶液、滴定等因素的不确定度分量评价，对岩石中全铁含量扩展不确定度以及合成标准不确定度给出了说明。结果表明，岩石中全铁含量的不确定度大部分来源于重复性条件下的不确定度，通过控制测试人员的技术水平，通过控制测试过程的严谨程度，是可以将误差缩小的，可以控制岩石中全铁含量的不确定度的。因此，可以在这方面多下功夫，提高重视程度，以更好的减小岩石中全铁含量的不确定度。当然，滴定管引入的不确定度也会影响到滴定管引入的不确定度，也要严加控制。
4结论
为了保证试验结果测定的准确性，需要先在温度为150摄氏度的条件下对试样进行烘干处理，以避免由于试验含有水分而导致测定结果不准确的情况出现。当然，除此之外，还要在烘干试样后在干燥器内进行冷却，只有冷却到一定温度才可以开始测定操作。在整个操作过程中，加入盐酸的目的是为反应提供酸性环境，将高价铁离子完全反应，因此，为了保证全铁测定结果，应该尽量加入过量的盐酸。此外，氯化亚锡与三价铁离子的反应只有在近沸温度下反应才能快速完全，且氯化亚锡的加入量的多少也会影响到全铁的测定结果，所以，一定要严格控制氯化亚锡的加入量，严格控制溶液的温度，严格控制滴加氯化亚锡的速度，保证迅速连贯，用量合适。毕竟，温度太低或是太高，都会导致试验溶解不完全的情况的发生。除此之外，在配制氯化亚锡溶液的时候，一定要控制好添加溶液的顺序，不能颠倒，同时，为了防止锡离子被氧化，要将一定量的锡粒加入到配制好的氯化亚锡溶液中。其中，添加溶液的顺序为先加浓盐酸溶解，然后再加水稀释，不能反向添加，否则氯化亚锡将无法溶解。对于含铜和含钒大于百分之0.5的铁矿石来说，采用重铬酸钾法是行不通的，但是，对于含铜和含钒小于百分之0.5的铁矿石来说，采用该方法能够准确测出铁矿石中的含铁量，滴定终点的变化相当明显，且具有分析快、准确度高的优势，再加上温度对试验结果的影响不大，所以该方法值得使用，测出的结果可靠。
结语：通过重铬酸钾容量法，笔者对岩石中全铁的含量进行了测定，并进行了不确定度评定。结果表明，采用重铬酸钾容量法对岩石中全铁的含量进行测定，不仅方法简单快速，而且质量保证，是个测量岩石中全铁含量的好方法。
参考文献：
[1]刘绍从，赵祖亮，刘幽若，等.GB/T3049-2006，工业用化工产品铁含量测定的通用方法[S].北京：中国标准出版社，2007：2..
[2]高华寿，陈恒武，罗崇建，等.分析化学实验[M].第三版.北京：高等教育出版社，2003：112.
[3]黑色冶金工业标准汇编.矿产品、原料及其试验方法[M].北京：中国标準出版社，1995.
[4]王仁国无机及分析化学实验[M].北京：中国农业出版社.全国高等农业院校“十一五”规划教材，2007.