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采用顶空固相微萃取–气相色谱–质谱联用法测定絮用纤维中甲苯、乙烯基环己烯、1，3-丁二烯等29种常见有机挥发物的含量。样品在120℃平衡20min，然后固相微萃取30min，在250℃的进样口温度下解吸10min。29种有机挥发物在检测范围内均有良好的线性，线性相关系数r≥0.99，检出限为0.0005~0.016mg／m2。3个添加标水平下平均加标回收率为88.4%～113.4%，测量结果的相对标准偏差小于11%(n=6)。方法快速、灵敏，适用于絮用纤维中有机挥发物快速检测。