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摘 要：目的 通过对中药小通草现行质量标准检验及探索性研究，探索新的质量控制方法并提出相关建议。方法 在现行国家质量标准检验基础上开展了薄层鉴别、总灰分测定和砷、汞含量测定3个指标探索性试验。结果 小通草薄层鉴别结果与2015版药典现行标准检验结果相一致。结论 薄层鉴别法适用于小通草正伪品的鉴别，可作为现行质量标准方法的补充之一；通过总灰分测定能够鉴别掺杂小通草；砷、汞含量測定方法的建立可为保障小通草安全性提供参考。
关键词：小通草；质量控制；探索性研究
中药小通草史载于《神农本草经》列为中品，小通草为旌节花科植物喜马山旌节花、中国旌节花或山茱萸科植物青荚叶的干燥茎髓，具有清热、利尿、下乳等功效[1]，现代研究发现小通草的主要成分还具有抗炎、抗氧化、抗衰老等功效，临床研究效果明显。但是，目前药材市场上出售的中药小通草品种混淆、正伪品混乱等现象严重，如不法药材商将小通草在无机盐溶液中浸泡，使药材增重，非法牟取暴利。或使用白矾、硝石浸泡后晒干，使药材增重等，其外观与正品小通草几无差别。本文作者鉴于以上原因，针对小通草的质量标准的基础上进行了薄层鉴别，掺杂增重后总灰分测定，重金属砷、汞含量测定等方面进行探索性研究。
1资料整理
按照现行2015版中国药典一部与四部中小通草的质量标准要求，本实验按照药典方法检测了45批次小通草样品，涉及生产、经营及医疗各行业单位。 剔除重复批号 6 批次样品，剩余39批次样品按标准检验，有26批样品检验结果符合规定，13批样品检验结果不符合规定。
2 方法
2.1薄层色谱
薄层色谱法操作简便、准确、重复性好，在中药材或中成药的常规检验中应用广泛，是中药质量标准的常规确定方法，2015版中国药典中没有收录小通草的薄层色谱法，因此，本文中对小通草的薄层色谱展开剂进行了分组考察，最终优化出最佳展开条件[2]，并在此条件下检出13批不合格中药小通草样品。
2.1.1仪器与试剂
硅胶 G 薄层板（自制）；USC-502 超声仪（上海波龙电子设备有限公司）；小通草样品（北京同仁堂饮片厂批号170116、170120）药材市场出售小通草样品（批号1612301、1612302）分别作为正品和伪品，用于薄层鉴别条件优化[3]；甲醇、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯等均为分析纯。
2.1.2方法与步骤
小通草样品粉碎，过3号筛，40目，取颗粒较均匀部分备用。取样品1.20g，加95%乙醇（分析纯）（批号：20160920，山东鲁州化学试剂有限公司）65毫升，超声处理40分钟（功率 250 W，频率 35 k Hz），抽滤，滤液蒸干，残渣加1毫升95%乙醇使之溶解，作为供试品溶液及对照品溶液。用微量移液器吸取供试品溶液及对照品溶液各8 μL，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，在甲醇、三氯甲烷等不同极性展开剂中点样、展开、取出、晾干，于紫外光灯（365 nm）下检视。
2.2 总灰分测定
2.2.1增重样品制备
称取6.0g小通草（批号：170116），加入硫酸铝钾水溶液（20g硫酸铝钾溶于150 m L水中）150 m L，浸渍 45分钟后，取出，晾干备用，作为白矾增重样品。称取6.0 g正品小通草（批号：170120），加入硫酸镁水溶液（80.0 g硫酸镁溶于150 m L水中）150 m L，浸渍45分钟后，取出，晾干備用，作为硫酸镁增重样品。
2.2.2 总灰分测定
本项指标测定，按2015 年版《中国药典》（四部） “灰分测定法”下“总灰分测定法”进行实验，操作如下：取小通草样品及“2.2.1”项下增重小通草样品分别测定总灰分，样品粉碎、混匀、取适量，置坩埚中恒重，称定重量（准确至 0.01 g），至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600摄氏度，使完全灰化并恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%），重复操作测定3次，取均值。
3 讨论
小通草探索性研究中薄层鉴别方法，可显著区分 37 批抽验样品，结果与依据现行标准检验结果一致，说明薄层鉴别法可适用于小通草正伪品的鉴别，可作为小通草质量控制方法之一[4]。目前，《国家药品监督管理局药品检验补充方法和检验项目批准件》在小通草总灰分测定研究过程中，所有抽验的小通草批次均未检出增重，但由于小通草抽验批次及抽验地区、供样单位的局限性，且鉴于其他药检机构有此类伪品的报道，故也应重视该项检查，且通过此次人为掺杂增重后小通草的总灰分显著高于正品小通草的总灰分，说明通过总灰分测定能够鉴别增重小通草。对于小通草安全性研究中砷、汞含量的测定，结果显示均未超标，但不能仅依据本次实验数据肯定市售小通草重金属及有害物质方面的问题。目前，中国药典 2015 年版一部中小通草的现行标准并未收载重金属及有害物质的检测项目[5]，但加强小通草安全性研究，严格控制中药材重金属及有害物质的含量对保证临床用药安全意义重大，故建议在小通草质量标准中增加重金属及有害物质含量的检测项目。 本次探索性研究尝试了薄层鉴别、总灰分测定及砷、汞含量测定等项目，涉及小通草真伪鉴别，质量评价及安全性研究，为改进中药小通草质量标准提供了参考及实验依据，为全面控制小通草药材质量提供技术支持。
参考文献
[1]苏桂云， 徐立民. 通草与小通草的区别[J]. 首都医药， 2014（19）：50-51.
[2]张纯， 金小燕， 陈叶青，等. 中药小通草质量控制的探索性研究[J]. 中国现代应用药学， 2016， 33（11）：1408-1413.
[3]吴高芬， 张禹. 小通草及其常见伪品性状和显微鉴别[J]. 中国社区医师， 2015（35）：15-15.
[4]方立坤. 国内五大药市部分中药材近期市场行情[J]. 特种经济动植物， 2017， 20（4）：26-28.
[5]张红梅. 四川中药材市场常见混伪品与正品的性状鉴别[J]. 亚太传统医药， 2015， 11（14）：25-27.
关键词：小通草；质量控制；探索性研究
中药小通草史载于《神农本草经》列为中品，小通草为旌节花科植物喜马山旌节花、中国旌节花或山茱萸科植物青荚叶的干燥茎髓，具有清热、利尿、下乳等功效[1]，现代研究发现小通草的主要成分还具有抗炎、抗氧化、抗衰老等功效，临床研究效果明显。但是，目前药材市场上出售的中药小通草品种混淆、正伪品混乱等现象严重，如不法药材商将小通草在无机盐溶液中浸泡，使药材增重，非法牟取暴利。或使用白矾、硝石浸泡后晒干，使药材增重等，其外观与正品小通草几无差别。本文作者鉴于以上原因，针对小通草的质量标准的基础上进行了薄层鉴别，掺杂增重后总灰分测定，重金属砷、汞含量测定等方面进行探索性研究。
1资料整理
按照现行2015版中国药典一部与四部中小通草的质量标准要求，本实验按照药典方法检测了45批次小通草样品，涉及生产、经营及医疗各行业单位。 剔除重复批号 6 批次样品，剩余39批次样品按标准检验，有26批样品检验结果符合规定，13批样品检验结果不符合规定。
2 方法
2.1薄层色谱
薄层色谱法操作简便、准确、重复性好，在中药材或中成药的常规检验中应用广泛，是中药质量标准的常规确定方法，2015版中国药典中没有收录小通草的薄层色谱法，因此，本文中对小通草的薄层色谱展开剂进行了分组考察，最终优化出最佳展开条件[2]，并在此条件下检出13批不合格中药小通草样品。
2.1.1仪器与试剂
硅胶 G 薄层板（自制）；USC-502 超声仪（上海波龙电子设备有限公司）；小通草样品（北京同仁堂饮片厂批号170116、170120）药材市场出售小通草样品（批号1612301、1612302）分别作为正品和伪品，用于薄层鉴别条件优化[3]；甲醇、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯等均为分析纯。
2.1.2方法与步骤
小通草样品粉碎，过3号筛，40目，取颗粒较均匀部分备用。取样品1.20g，加95%乙醇（分析纯）（批号：20160920，山东鲁州化学试剂有限公司）65毫升，超声处理40分钟（功率 250 W，频率 35 k Hz），抽滤，滤液蒸干，残渣加1毫升95%乙醇使之溶解，作为供试品溶液及对照品溶液。用微量移液器吸取供试品溶液及对照品溶液各8 μL，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，在甲醇、三氯甲烷等不同极性展开剂中点样、展开、取出、晾干，于紫外光灯（365 nm）下检视。
2.2 总灰分测定
2.2.1增重样品制备
称取6.0g小通草（批号：170116），加入硫酸铝钾水溶液（20g硫酸铝钾溶于150 m L水中）150 m L，浸渍 45分钟后，取出，晾干备用，作为白矾增重样品。称取6.0 g正品小通草（批号：170120），加入硫酸镁水溶液（80.0 g硫酸镁溶于150 m L水中）150 m L，浸渍45分钟后，取出，晾干備用，作为硫酸镁增重样品。
2.2.2 总灰分测定
本项指标测定，按2015 年版《中国药典》（四部） “灰分测定法”下“总灰分测定法”进行实验，操作如下：取小通草样品及“2.2.1”项下增重小通草样品分别测定总灰分，样品粉碎、混匀、取适量，置坩埚中恒重，称定重量（准确至 0.01 g），至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600摄氏度，使完全灰化并恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%），重复操作测定3次，取均值。
3 讨论
小通草探索性研究中薄层鉴别方法，可显著区分 37 批抽验样品，结果与依据现行标准检验结果一致，说明薄层鉴别法可适用于小通草正伪品的鉴别，可作为小通草质量控制方法之一[4]。目前，《国家药品监督管理局药品检验补充方法和检验项目批准件》在小通草总灰分测定研究过程中，所有抽验的小通草批次均未检出增重，但由于小通草抽验批次及抽验地区、供样单位的局限性，且鉴于其他药检机构有此类伪品的报道，故也应重视该项检查，且通过此次人为掺杂增重后小通草的总灰分显著高于正品小通草的总灰分，说明通过总灰分测定能够鉴别增重小通草。对于小通草安全性研究中砷、汞含量的测定，结果显示均未超标，但不能仅依据本次实验数据肯定市售小通草重金属及有害物质方面的问题。目前，中国药典 2015 年版一部中小通草的现行标准并未收载重金属及有害物质的检测项目[5]，但加强小通草安全性研究，严格控制中药材重金属及有害物质的含量对保证临床用药安全意义重大，故建议在小通草质量标准中增加重金属及有害物质含量的检测项目。 本次探索性研究尝试了薄层鉴别、总灰分测定及砷、汞含量测定等项目，涉及小通草真伪鉴别，质量评价及安全性研究，为改进中药小通草质量标准提供了参考及实验依据，为全面控制小通草药材质量提供技术支持。
参考文献
[1]苏桂云， 徐立民. 通草与小通草的区别[J]. 首都医药， 2014（19）：50-51.
[2]张纯， 金小燕， 陈叶青，等. 中药小通草质量控制的探索性研究[J]. 中国现代应用药学， 2016， 33（11）：1408-1413.
[3]吴高芬， 张禹. 小通草及其常见伪品性状和显微鉴别[J]. 中国社区医师， 2015（35）：15-15.
[4]方立坤. 国内五大药市部分中药材近期市场行情[J]. 特种经济动植物， 2017， 20（4）：26-28.
[5]张红梅. 四川中药材市场常见混伪品与正品的性状鉴别[J]. 亚太传统医药， 2015， 11（14）：25-27.